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[工作问问] 海藻紫外

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l881008 发表于 2017-1-10 10:07:59 | 显示全部楼层 |阅读模式
做海藻紫外时,离心后沉淀不明显,到4℃放置12小时,取出,离心(转速为每分钟9000转)30分钟不能分离出来,求大师指点
方法如下:取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水200ml,静置1小时,加热回流4小时,放冷,转移至250ml的离心杯中离心(转速为每分钟9000转)30分钟。吸取上清液,转移至250ml量瓶中,沉淀用少量水分次洗涤,移置50ml离心管中,离心(转速为每分钟9000转)30分钟。吸取上清液,置同一量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取上清液5ml,置100ml离心管中,边搅拌边缓慢滴加乙醇75ml,摇匀,4℃放置12小时,取出,离心(转速为每分钟9000转)30分钟,弃去上清液,沉淀加沸水适量溶解,放冷,转移至10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液2ml,置15ml具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“迅速精密加入0.1%蒽酮-硫酸溶液6ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含岩藻糖的重量(mg),计算,即得。
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