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[制剂技术] {药圈首发。2010药典Word 版。。。}第六帖!!

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micar 发表于 2010-5-26 15:00:31 | 显示全部楼层 |阅读模式
本帖最后由 micar 于 2010-5-28 17:26 编辑

26.大豆黄卷
    Dadouhuangjuan

SOJAE SEMEN GERMINATUM
    本品为豆科植物大豆Glycine max(L.)Merr.的成熟种子经发芽干燥的炮制加工品。取净大豆,用水浸泡至膨胀,放去水,用湿布覆盖,每日淋水二次,待芽长至O.5~1cm时,取出,干燥。

【性状】本品略呈肾形,长约8mm,宽约6mm。表面黄色或黄棕色,微皱缩,一侧有明显的脐点;一端有1弯曲胚根。外皮质脆,多破裂或脱落。子叶2,黄色。气微,味淡,嚼之有豆腥味。

【鉴别】(1)取本品粉末1g,加稀乙醇30ml,超声处理30分钟,离心(转速为每分钟3000转)10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。易取亮氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2)
取本品粉末2g,加80%乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加80%乙醇1 ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取染料木苷对照品,加80%乙醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10:1.7:1.3)为展开剂,置展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。


【检查】水分不得过11.O%(附录ⅨH第一法)。
总灰分不得过7.O%(附录ⅨK)。
【含量测定】照效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以1%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为260nm。理论板数按大豆苷、染料木苷峰计算均不得低于5000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~25

28

72

25~33

28-45

72-55


   对照品溶液的制备   取大豆苷对照品、染料木苷对照品各10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,精密量取1m1,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含大豆苷与染料木苷各20μg)。


   供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟2000转)10分钟,取上清液,滤过,取续滤液,即得。


  测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

           本品按干燥品计算,含大豆苷(C21H2009)和染料木苷(C21H20010)的总量不得少于O.080%。


    【性味与归经】甘,平。归脾、胃、肺经。

    【功能与主治】解表祛暑,清热利湿。用于暑湿感冒,湿温初起,发热汗少,胸闷脘痞,肢体酸重,小便不利。

    【用法与用量】9~15g。

【贮藏】置通风干燥处,防蛀。

27.大皂角
    Dazaojiao

GLEDITSIAE SINENSIS FRUCTUS


    本品为豆科植物皂荚Gleditsia Sinesis Lam.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采摘,晒干。


    【性状】本品呈扁长的剑鞘状,有的略弯曲,长15~40cm,宽2~5cm,厚O.2~1.5cm。表面棕褐色或紫褐色,被灰色粉霜,擦去后有光泽,种子所在处隆起。基部渐窄而弯曲,有短果柄或果柄痕,两侧有明显的纵棱线。质硬,摇之有声,易折断,断面黄色,纤维性。种子多数,扁椭圆形,黄棕色至棕褐色,光滑。气特异,有刺激性,味辛辣。

【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取大皂角对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水-冰醋酸(18:1:O.6:O.2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。



    饮片
    【炮制】用时捣碎。

    【性状】【鉴别】同药材。

    【性味与归经】辛、咸,温;有小毒。归肺、大肠经。

    【功能与主治】祛痰开窍,散结消肿。用于中风口噤,昏迷不醒,癫痫痰盛,关窍不通,喉痹痰阻,顽痰喘咳,咳痰不爽,大便燥结;外治痈肿。

    【用法与用量】1~1.5g,多入丸散用。外用适量,研末吹鼻取嚏或研末调敷患处。

    【注意】孕妇及咯血、吐血患者忌服。

【贮藏】置干燥处,防蛀。

   
    28.
大青叶
    Daqingye

lSATIDIS FOLIUM
    本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥叶。夏、秋二季分2~3次采收,除去杂质,晒干。


【性状】本品多皱缩卷曲,有的破碎。完整叶片展平后呈长椭圆形至长圆状倒披针形,长5~20cm,宽2~6cm;上表面暗灰绿色,有的可见色较深稍突起的小点;先端钝,全缘或微波状,基部狭窄下延至叶柄呈翼状;叶柄长4~10cm,淡棕黄色。质脆。气微,味微酸、苦、涩。


【鉴别】(1)本品粉末绿褐色。下表皮细胞垂周壁稍弯曲,略成连珠状增厚;气孔不等式,副卫细胞3~4个。叶肉组织分化不明显;叶肉细胞中含蓝色细小颗粒状物,亦含橙皮苷样结晶。


(2)
取本品粉末O.5g,加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至1m1,作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-丙酮(5:4:2)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,分别显相同的蓝色斑点和浅紫红色斑点。


【检查】水分不得过13.O%(附录Ⅸ H第一法)。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法附录X A项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于16.O%。

【含量测定】照高效液相色谱法附录Ⅵ D 测定。


色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(75:25)为流动相;检测波长为289nm。理论板数按靛玉红峰计算应不低于4000。


对照品溶液的制备
取靛玉红对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含2μg的溶液,即得。


供试品溶液的制备
取本品细粉0.25g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷,浸泡15小时,加热回流提取至提取液无色。回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解并转移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含靛玉红(C16H10N202)不得少于O.020%。

  
    饮片
    【炮制】除去杂质,抢水洗,切碎,干燥。

     本品为不规则的碎段。叶片暗灰绿色,叶上表面有的可见色较深稍突起的小点;叶柄碎片淡棕黄色。质脆。气微,味微酸、苦、涩。

    【检查】水分同药材,不得过10.O%。

    【鉴别】【浸出物】【含量测定】同药材。

    【性味与归经】苦,寒。归心、胃经。

    【功能与主治】清热解毒,凉血消斑。用于温病高热,神
昏,发斑发疹,痄腮,喉痹,丹毒,痈肿。
    【用法与用量】9~15g。

【贮藏】置通风干燥处,防霉。


29.大青盐

Daqingyan
    HALITUM

    本品为卤化物类石盐族湖盐结晶体,主含氯化钠(NaCL)。自盐湖中采挖后,除去杂质,干燥。

【性状】本品为立方体、八面体或菱形的结晶,有的为歪晶,直径O.5~1.5cm。白色或灰白色,半透明,具玻璃样光泽。质硬,易砸碎,断面光亮。气微,味咸、微涩苦。

【鉴别】(1)取本品粉末O.1g,加水5ml使溶解,加硝酸银试液1滴,即生成白色沉淀。

(2)
取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取少许供试品粉末,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

【含量测定】取本品细粉约o.15g,精密称定,置锥形瓶中,加水50ml溶解,加2%糊精溶液10ml、碳酸钙O.1g与0.1%荧光黄指示液8滴,用硝酸银滴定液(O.1mol/L)滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色,即得。每1m1硝酸银滴定液(O.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠(NaCL)。
本品含氯化钠(NaCL)不得少于97.O%。


    【性味与归经】咸,寒。归心、肾、膀胱经。

    【功能与主治】清热,凉血,明目。用于吐血,尿血,牙龈肿痛出血,目赤肿痛,风眼烂弦。

    【用法与用量】1.2~2.5g;或人丸散用。外用适量,研末擦牙或水化漱口、洗目。

    【注意】水肿者慎用。

【贮藏】置通风干燥处,防潮。

30.大 枣
    Dazao

JUJUBAE FRUCTUS
    本品为鼠李科植物枣Ziziphus jujuba Mill.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,晒干。


    【性状】 本品呈椭圆形或球形,长2~3.5cm,直径1.5~2.5cm。表面暗红色,略带光泽,有不规则皱纹。基部凹陷,有短果梗。外果皮薄,中果皮棕黄色或淡褐色,肉质,柔软,富糖性而油润。果核纺锤形,两端锐尖,质坚硬。气微香,味甜。


    【鉴别】(1)本品粉末棕色。外果皮棕色至棕红色;表皮细胞表面观类方形、多角形或长方形,胞腔内充满棕红色物,断面观外被较厚角质层;表皮下细胞黄色或黄棕色,类多角形,壁稍厚。草酸钙簇晶(有的碎为砂晶)或方晶较小,存在于中果皮薄壁细胞中。果核石细胞淡黄棕色,类多角形,层纹明显,孔沟细密,胞腔内含黄棕色物。

(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)10ml,浸泡10分钟,超声处理lO分钟,滤过,弃去石油醚液,药渣晾干,加乙醚20ml,浸泡1小时,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取大枣对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品、白桦脂酸对照品,加乙醇分别制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、上述两种对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(14:4:O.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。

【检查】总灰分不得过2.O%(附录Ⅸ K)。



    饮片
    【炮制】除去杂质,洗净,晒干。用时破开或去核。

    【性状】【鉴别】【检查】同药材。

    【性味与归经】甘,温。归脾、胃、心经。

    【功能与主治】补中益气,养血安神。用于脾虚食少,乏
力便溏,妇人脏躁。
    【用法与用量】6~15g。

【贮藏】置干燥处,防蛀。

由来由去 发表于 2010-5-29 12:53:27 | 显示全部楼层
谢谢楼主!!
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