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维格列汀属于新一代口服降血糖药物,可降低胰高血糖素浓度,从而降低血糖,且该类药物不引起低血糖或体重增加等不良反应影响。从结构上看维格列汀属于氰基吡咯烷类化合物,在合成过程中用到金刚烷胺,且其降解过程中也会产生有机胺。
在原料药中需要检测有机胺原料的残留和降解产生的有机胺的含量。测定金刚烷胺常用的方法是有顶空气相色谱法和液相离子对法,但这两种方法在灵敏度和分离方面都不能满足要求。金刚烷胺是碱性强的有机烷胺,在酸性条件下可以阳离子方式分离,并经抑制电导法检测,同时满足检测和分离的要求。适用于维格列汀的质量控制研究。
解决方案:
测定金刚烷胺常用的方法是有顶空气相色谱法和液相离子对法,但这两种方法在灵敏度和分离方面都不能满足要求。金刚烷胺是碱性强的有机烷胺,在酸性条件下可以阳离子方式分离,并经抑制电导法检测,同时满足检测和分离的要求。适用于维格列汀的质量控制研究。
实验部分: 仪器型号:Thermo Fisher Dionex ICS 5000+
进样器:AS-AP 自动进样器
流动相:甲基磺酸(Thermo Fisher, 99%);Thermo Scientific Barnstead GenPure Pro超纯水;色谱柱:/
检测器:抑制电导检测
色谱图:
维格列汀中金刚烷胺的测定色谱图 1-金刚烷胺
结论:
离子色谱用于维格列汀中金刚烷胺的测定方法可行,适用性好,且能够做到其他的分析手段做不到的检出限,能够满足现在更加严格的法规要求。 |
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