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较为实用的检验员培训教程
部分内容如下:
化验员、质监员培训讲义 第一部分 基本常识 第一章 允许差 一、准确度和误差
1.准确度 系指测得结果与真实值接近的程度。
2.误差 系指测得结果与真实值之差。
二、精密度和偏差
1.精密度 系指在同一实验中,每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。
2.偏差 系指测得的结果与平均值之差。
三、误差和偏差
由于“真实值”无法准确知道,因此无法计算误差。在实际工作中,通常是计算偏差(或用平均值代替真实值计算误差,其结果仍然是偏差)。
第二部分 化学分析法 第一章 化验室常用玻璃仪器 一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表
名 称 | 主要用途 | 使用注意事项 | 烧杯 | 配制溶液、溶解样品等
| 加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干
| 锥形瓶 | 加热处理试样和容量分析滴定
| 除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞
| 碘瓶 | 碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析
| 同上
| 圆(平)底烧瓶 | 加热及蒸馏液体
| 一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热
| 圆底蒸馏烧瓶 | 蒸馏;也可作少量气体发生反应器
| 同上
| 凯氏烧瓶 | 消解有机物质
| 置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人
| 洗瓶 | 装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀
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| 量筒、量杯 | 粗略地量取一定体积的液体用
| 不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液
| 量瓶 | 配制准确体积的标准溶液或被测溶液
| 非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热
| 滴定管(25 50 100ml) | 容量分析滴定操作;分酸式、碱式
| 活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液
| 微量滴定管 1 2 3 4 5 10ml | 微量或半微量分析滴定操作
| 只有活塞式;其余注意事项同上
| 自动滴定管 | 自动滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作
| 除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球
| 移液管 | 准确地移取一定量的液体
| 不能加热;上端和尖端不可磕破
| 刻度吸管 | 准确地移取各种不同量的液体
| 同上
| 称量瓶 | 矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品
| 不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配
| 试剂瓶:细口瓶、广口瓶、下口瓶 | 细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂
| 不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开
| 滴瓶 | 装需滴加的试剂
| 同上
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第三部分 仪器分析法 第一章 紫外分光光度法 一、原理
可见光、紫外线照射某些物质,主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收,而产生化合物的可见紫外吸收光谱。基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法的分析方法。它是以朗伯──比耳定律为基础。
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朗伯—比耳定律 A = lg—- = ECL
T
式中 A为吸收度;
T为透光率;
E为吸收系数,采用的表示方法是(E1%1cm),其物理意义为当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度为1cm时的吸收度数值;
C为100ml溶液中所含被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g;
L为液层厚度,cm。
二、使用范围
凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。
三、仪器
可见-紫外分光光度计。其应用波长范围为200~400nm的紫外光区、400~850nm的可见光区。主要由辐射源(光源)、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。
本仪器是根据相对测量的原理工作的,即先选定某一溶剂(或空气、试样)作为标准(空白或称参比)溶液,并认为它的透光率为100%(或吸收度为0),而被测的试样透光率(或吸收度)是相对于标准溶液而言,实际上就是由出射狭缝射出的单色光,分别通过被测试样和标准溶液,这两个光能量之比值,就是在一定波长下对于被测试样的透光率(或吸收度)。
本仪器可精密测定具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物、有色物质或在适当条件下能与某些试剂作用生成有色物的物质。
使用前应校正测定波长并按仪器说明书进行操作。
四、仪器的校正
1.波长的准确度试验
以仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间误差表示,应在±1.0nm范围内。
可用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正。
2.吸收度的准确度试验
3.杂散光的试验
4.波长重现性试验
5.分辨率试验
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