关于黄连素问题请教，有药厂同行进来看看，谢谢

盐酸小檗片，刚压起片时检出来的含量是99%左右很好的，但是过了一个多月以后再重新抽检，检出来的含量只有89%了。制粒方法是传统的搅拌式制粒，辅料加了淀粉、蔗糖、吐温-80 HPMC 羧甲基淀粉钠 ，目前还找到不出原因。请问同行有没有碰到过这样的问题。有经验的可以说一下什么原因吗？谢谢

没做过这个品种，但是这个品种应该是个常用的药。含量应该不会发生降解吧(猜测）。你应该查查你们工艺验证的时候有没有认真做混合工序的混合均匀度。没认真做的话，这个有必要检查一下看看，是不是这个问题再考虑其他的情况

我们公司QC检测黄连素含量都做好多次的。磨片子要磨的很细很细，好像还有滤膜什么的原因

首次生产？还是常年生产？这个品种含量容易偏低，收率一般只能达到95%左右。检验方面的影响因素很多，让QC查找一下检验过程吧！！

你说的都查过了，还有溶出度更怪，第一天检是90，过一天后再检就69了直接不合格了，，含量就没降那么快大概一个月左右开始出问题的。原因不明啊。有没有碰到过黄连素和什么辅料一起会发生降解的问题啊？？送样品到药检所帮着检也是不合格的。

河南-GMP-wgt 发表于 2014-9-30 17:12
首次生产？还是常年生产？这个品种含量容易偏低，收率一般只能达到95%左右。检验方面的影响因素很多，让QC ...

你说的都查过了，还有溶出度更怪，第一天检是90，过一天后再检就69了直接不合格了，，含量就没降那么快大概一个月左右开始出问题的。原因不明啊。有没有碰到过黄连素和什么辅料一起会发生降解的问题啊？？送样品到药检所帮着检也是不合格的

是不是检验员换了，一般不同的人做出来会有差异的，还有就是物料混合的问题了，一般是没有混匀造成的，，混合结束应该取几个样检测含量，合格才能压片，压片完要测含量均匀度，合格才能包衣，这样做下来应该含量没问题的

可以考虑一下辅料对主成分的掩蔽问题，掩蔽对检验的操作有特殊要求，要彻底研细研碎，使主成分彻底溶出！

不知你这是新问题还是老问题，老药了，不会是组方不合理吧？

买外面的样品对检一下！以前遇到类似问题，最后是QC的问题！！！！

你的问题解决的怎么样了？

河南-GMP-wgt 发表于 2014-10-13 13:02
你的问题解决的怎么样了？

还是没有找到原因啊。。。

想爱又恨 发表于 2014-10-14 23:34
还是没有找到原因啊。。。

盐酸小檗碱与HPMC的相容性试验做过吗？

河南-GMP-wgt 发表于 2014-10-15 11:19
盐酸小檗碱与HPMC的相容性试验做过吗？

没有做过。具体怎么做呢？能说一说吗？

盐酸小檗碱与HPMC混合后，在高温高湿的条件贮存10天后，考核其稳定性，如含量是否降低，性状是否改变，有关物质是否增加等。药剂学上有。请查一下。

想爱又恨 发表于 2014-10-16 19:17
没有做过。具体怎么做呢？能说一说吗？

盐酸小檗碱与HPMC混合后，在高温高湿的条件贮存10天后，考核其稳定性，如含量是否降低，性状是否改变，有关物质是否增加等。药剂学上有。请查一下。

查一下混合机是否有残留，还有原料的含量，混合顺序等。

你好，你的问题解决了吗？

fewrl 发表于 2014-9-23 12:52
我们公司QC检测黄连素含量都做好多次的。磨片子要磨的很细很细，好像还有滤膜什么的原因

你好！你们公司的盐酸小檗碱片在贮存过程中含量降低吗？

投料前有没有干燥，过筛。投料后混合的均匀性可能有问题。分解需要较高的温度