有机氟的含量检测

274379945 · 发表于 2014-9-28 08:56:58

请教各位大神，手头上有个化学原料药，苯环上带CF3，想测定有机氟的含量。以前没做过相关，不知道谁有经验，包括有机氟的无机氟离子化和具体的检测方法，最好是详细的。查了相关资料，说的都比较笼统，有有机氟离子化后用化学法、衍生后的HPLC(GC/UV/AAS)等等。谢谢大家了！

@368 · 发表于 2014-9-28 08:56:59

一般含氟的东西都被我忽略掉了，由于成本技术等等因素，我选题都会避开这类化合物，麻烦。
网上查了下相关资料
不知道百度文库这篇文章看过没，
http://wenku.baidu.com/view/1fcea6136c175f0e7cd13740.html
里面提到很多种方法需要配合相应的仪器来检验，看你们公司具备哪些条件了
找到相应的方法再去找相对应的参考文献可以看到比较详细的东西。。

loveyu609 · 发表于 2014-9-28 09:11:54

我们公司是通过氧瓶燃烧，然后测氟含量

274379945 · 发表于 2014-9-28 09:28:42

loveyu609 发表于 2014-9-28 09:11
我们公司是通过氧瓶燃烧，然后测氟含量

朋友，谢谢您的回复，可以说的具体些吗，最好是足够详细的。以前没做过相关的，需要一个具体的方法

274379945 · 发表于 2014-9-28 09:31:28

lwht3344 发表于 2014-9-28 09:08
一般含氟的东西都被我忽略掉了，由于成本技术等等因素，我选题都会避开这类化合物，麻烦。
网上查了下相关 ...

谢谢您的回复，一看您就是有心人。这篇文章我看过了，最感兴趣的是上面提到的有机氟无机化后的HPLC衍生法。就是不知道具体怎么操作，实在是没有相关经验，有点无处下手的感觉

@368 · 发表于 2014-9-28 09:41:17

274379945 发表于 2014-9-28 09:31
谢谢您的回复，一看您就是有心人。这篇文章我看过了，最感兴趣的是上面提到的有机氟无机化后的HPLC衍生法 ...

感觉操作性不是很强
无机化可以用氧瓶燃烧法，变成氟化氢，再与衍生试剂反应，没做过这类反应，不知道能否达到100%转化的程度，达不到的话就会存在误差，而且含氟化氢的反应不太好做。

274379945 · 发表于 2014-9-28 10:45:33

lwht3344 发表于 2014-9-28 09:41
感觉操作性不是很强
无机化可以用氧瓶燃烧法，变成氟化氢，再与衍生试剂反应，没做过这类反应，不知道能 ...

我也是看了相关文献，别人是这么做的，不过也没有具体参数，国内的有些文献也不知道是否完全可靠，所以希望有具体实践过的可以给指导指导

zetian · 发表于 2014-9-28 15:10:06

不知道你的目的，如果你的三氟化物和苯环相连，你完全可以用液相来测定；如果纯粹要知道氟含量，你可以参考药典附录VIII E氟检测，其中关于氧瓶燃烧参考附录VII C，药典解释比较清楚。

WHJqq · 发表于 2014-10-2 20:21:57

学习

mosquter · 发表于 2014-10-7 18:05:12

学学

sioc007 · 发表于 2014-10-8 00:52:02

元素分析可以搞定。氟有腐蚀性，注意CHN的仪器。

另如果要测定氟原子的连接可以做NMR氟谱。

唐朝药王孙思邈 · 发表于 2015-5-11 22:00:55

谢谢楼主的分享！药圈加油！！！

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