有原料药冻干经验的圈友，请进

    有原料药冻干经验的圈友，请留下联系方式，我想向您请教一些问题

xxz13shuoshi 发表于 2015-3-9 23:08
我在学校GMP车间学过冻干，略懂皮毛，跟版主交流学习

有一种原料药，用纯化水溶解，浓度是8%，料液厚度8毫米，一次干燥，板温-15度，压力0.09毫巴，持续约30来个小时，要求干品乙醇含量低于0.5%，但是检测结果几乎是0.5%，不理想，所以请各位高手，从多角度分析分析如何改进工艺，有建设性的意见，将重奖！

特别关注 发表于 2015-3-12 15:44
上一步工序只能把醇含量弄到5%左右，如果再降低，需要费很大功夫

那是不是可以考虑换溶剂呢？乙醇是比较难烘干的，比水还难。
冻干条件下更难。
冻干机中把水蒸汽重新冷凝成冰的收集装置也是很关健的，（忘了叫什么名字了。）没了那块东西，光靠抽真空把水蒸汽抽走，效率会很低。
而乙醇刚好就存在这种情况，平常冻干的温度也就是-40，-50度左右，这种条件下乙醇根本无法结成冰，所以可以说冻干机对乙醇的去除能力是很差的。延长时间或许会好一点。
再有就是可以考虑在冻干一点时间后往冻干机里通干燥氮气，或者会有效果。

我在学校GMP车间学过冻干，略懂皮毛，跟版主交流学习

先占个沙发，有什么问题不妨直说，大家讨论。

看看

还是慢了一步。

特别关注 发表于 2015-3-10 14:18
有一种原料药，用纯化水溶解，浓度是8%，料液厚度8毫米，一次干燥，板温-15度，压力0.09毫巴，持续约30来 ...

谢谢版主辛苦地讲解，在下无能为力，如果我看到相关，我就告诉你

纯化 水溶解，怎么又出来个乙醇含量？
我的QQ：244858922，可以聊聊

查阅药典

特别关注 发表于 2015-3-10 14:18
有一种原料药，用纯化水溶解，浓度是8%，料液厚度8毫米，一次干燥，板温-15度，压力0.09毫巴，持续约30来 ...

不好意思，你的回复，我这里显示是乱码。

一次干燥板温-15度，压力0.09毫巴，二次的呢？

感觉0601 发表于 2015-3-11 14:49
纯化 水溶解，怎么又出来个乙醇含量？
我的QQ：244858922，可以聊聊

他说的乙醇含量，是在之前结晶时用的溶剂或者洗剂，所以冻干时要把水分和乙醇都干到要求，看着应该是这个意思！不知楼主是不是这么表达！

可以看出你冻干的料液里面并没有加入乙醇，可以推断是前一步合成或者精制带进来的乙醇么？
乙醇这个东西比较难弄干，建议从前一步入手，解决原料的乙醇残留。冻干那里我看没什么可以改的了。

一剪胸 发表于 2015-3-12 08:54
他说的乙醇含量，是在之前结晶时用的溶剂或者洗剂，所以冻干时要把水分和乙醇都干到要求，看着应该是这个 ...

是这个意思，可以理解为，升华时，把醇带出去

@368 发表于 2015-3-12 15:35
可以看出你冻干的料液里面并没有加入乙醇，可以推断是前一步合成或者精制带进来的乙醇么？
乙醇这个东西比 ...

上一步工序只能把醇含量弄到5%左右，如果再降低，需要费很大功夫

@368 发表于 2015-3-12 16:06
那是不是可以考虑换溶剂呢？乙醇是比较难烘干的，比水还难。
冻干条件下更难。
冻干机中把水蒸汽重新冷 ...

是的，你的思路很启发性，我也想着更换溶剂，但是这种溶剂由两个要求，第一凝固点不能太低，第二能溶解原料药

特别关注 发表于 2015-3-12 23:18
是的，你的思路很启发性，我也想着更换溶剂，但是这种溶剂由两个要求，第一凝固点不能太低，第二能溶解原 ...

我的意思是前一步换溶剂，冻干这一步用溶剂不太现实。