求柱色谱法处理样品具体步骤

《中国药典》（2015版）一部，736页，双黄连口服液中连翘苷含量测定中，样品处理方法如下：
供试品溶液的制备精密量取本品1ml，加在中性氧化铝柱（100〜120目，6g，内径为lcm)上，用70%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加50%甲醇适量，温热使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

因为原来没做过柱色谱，所以不太清楚具体处理过程，别人说是把氧化铝加入到柱子中，然后加样品，等样品自然下降到底部时，在加入洗脱剂（也就是70%乙醇），参考药典方法我总感觉有点不对似的。

这供试品制备方法具体如何操作，有熟悉的吗？请指教，谢谢！

把氧化铝加入到柱子中，稍微振实，然后加样品，等样品被吸附后，在加入洗脱剂（也就是70%乙醇）洗脱。

可飞 发表于 2016-12-26 10:41
把氧化铝加入到柱子中，稍微振实，然后加样品，等样品被吸附后，在加入洗脱剂（也就是70%乙醇）洗脱。

试过直接加，样品1ml加入后，上面的氧化铝吸附后和下面干燥的氧化铝形成断层，不利于洗脱。

wyy2011 发表于 2016-12-26 15:27
试过直接加，样品1ml加入后，上面的氧化铝吸附后和下面干燥的氧化铝形成断层，不利于洗脱。

装好氧化铝后   振实   就好了