高效液相分析三黄片黄芩浸膏遇到的问题？

黄芩苷对照品进高效液相进不平行，进样一针比一针高，有时候第一针峰面积特别小，这是为什么？
流动相：甲醇：0.1%磷酸（40:60）
对照品溶剂：甲醇

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仪器的问题，进样不准了。

仪器是刚买的，而且换了液相也还是一样，我怀疑是不是黄芩苷的自身性质导致不溶于甲醇，或者有晶体析出呀，

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不可能是黄芩苷和溶剂的问题，你看2005版中国药典黄芩药材项下黄芩苷也是溶解于甲醇中的（我也按照药典方法做过黄芩苷，没有发现峰面积不平行）：
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(47：53：0.2)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备  精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含60µg的溶液，即得。