离子色谱在左乙拉西坦中四丁基铵的测定应用

背景：

左乙拉西坦的化学名称为(S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺，是一种新型吡咯烷酮衍生类抗癫痫药物，20 世纪 90 年代经美国食品药品管理局（FDA）批准应用于临床。左乙拉西坦结构与已上市的其他抗癫痫药物不同，作用机制虽不明确，但抗癫痫作用较强。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用的，原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。



解决方案：

微源检测建立了非抑制型电导-离子色谱法测定左乙拉西坦中四丁基铵含量的方法，在淋洗液中加入有机溶剂改进剂，可提高分析速度，改善色谱峰峰型。在选用的色谱条件下，四丁基铵在 0.05～5.0 mg/L 范围内线性关系良好（r2= 0.999），加标回收率在92-94%之间，测定药物中的四丁基铵残留量检测结果令人满意。



实验过程：                                                                                                                                                      仪器型号：Thermo Fisher Dionex ICS1100

进样器：AS-AP 自动进样器

流动相：甲基磺酸（>99.0%，ACROS 公司）；乙腈（色谱纯，Fisher试剂）

ThermoScientific Barnstead GenPure Pro超纯水

色谱柱：IonPac SCS1 (4×250 mm)；IonPac SCG1 (4×50 mm)

检测器：非抑制电导检测

色谱图：



左乙拉西坦中四丁基铵的色谱图 1-四丁基铵



结论：

离子色谱用于左乙拉西坦中四丁基铵结果令人满意。