离子色谱法测定多肽药物中醋酸根残留

醋酸作为一种重要的原料广泛应用于化工、有机合成、农药、生物医药等行业。在医药行业，醋酸可以作为一种合成原料药，也可以作为一种有机溶媒或者调节pH用。在药品质量控制中，控制有机溶媒的残留是一个重要的环节。有机溶媒的常规的检测方法有气相色谱法、离子色谱法、滴定法、高效液相色谱法、分光光度法、比色法等。

离子色谱法分析离子具有快速方便、灵敏度高、结果准确可靠、重复性好等优点，早已成为生物、化学相关领域至关重要的检测分析技术之一。微源检测拥有Dionex ICS5000+离子色谱仪，可以为客户提供各类物质阴阳离子检测完整解决方案。微源检测建立了药物中醋酸根残留的离子色谱法检测方案，并以多肽药物样品作为样本进行了方法考察。

分析条件：

仪器型号：赛默飞Dionex ICS5000+

分离柱：Dionex IonPac AS19 4mm*250mm

保护柱：Dionex IonPac AG18 4mm*50mm

淋洗液：NaHCO3+Na2CO3溶液

检测器：抑制电导检测器

抑制电流：80mA

柱温：30℃

进样器：AS-AP自动进样器

流速：1mL/min

进样量：10μL

多肽药物一般都是采用固相合成的方法制备，其中通常含有一定量的醋酸盐，因此其中醋酸根残留进行考察具有重要意义。检测中，采用醋酸钠作为对照品，对醋酸根的检出限定量限、线性、加标回收率、重复性和精密度等进行了考察。结果显示醋酸根浓度在50~150ppb浓度范围具有良好的线性关系，线性相关系数r=0.9997，精密度实验相对标准偏差RSD=0.2%，加标回收率96.1%~100.57%。各项指标符合可接受标准，该方法适用于多肽类药物中醋酸根残留的分析检测。


图1：醋酸对照品离子色谱图


图2：样品离子色谱图