微源检测利用离子色谱检出苯甲酸阿格列汀中3-氨基**

背景：

苯甲酸阿格列汀（alogliptin）是一种丝氨酸蛋白酶二肽基肽酶 IV（DPP-IV）抑制剂。它能维持体内胰高血糖素样肽 1（GLP-1）和葡萄糖依赖性促胰岛素多肽（GIP）的水平，促进胰岛素的分泌，从而发挥降糖作用。阿格列汀及其药物组合物是口服有效的特异性 DPP-IV 抑制剂，为 2 型糖尿病患者提供了新的重要的治疗选择，有广泛的应用前景。在该原料药的合成过程中，使用到 3-氨基哌啶发生取代反应得到过程中间体，因此 3-氨基哌啶会在最终合成的产品有所残留。而哌啶及其衍生物具有较高的毒性，是一种升压剂，半致死剂量为 50 mg/kg，因此必须控制最终产品中的哌啶残留量。




解决方案：

测定小分子有机胺常用的方法有顶空气相色谱法和液相离子对法，但这两种方法在灵敏度和分离方面都不能满足要求。3-氨基哌啶是一种碱性强的物质，在酸性条件下可以阳离子方式分离，并经抑制电导法检测，同时满足检测和分离的要求。微源检测验证该方法检出限可以达到 0.05 mg/L，适用于苯甲酸阿格列汀的质量控制研究。

实验部分： 仪器型号：Thermo Fisher Dionex ICS 5000+

进样器：AS-AP 自动进样器

流动相：乙腈（色谱纯，Fisher 公司），四丁基氢氧化铵

色谱柱：/

检测器：抑制电导检测

色谱图：



苯甲酸阿格列汀中氨基哌啶测定色谱图 1-3-氨基哌啶

结论：

利用离子色谱检测苯甲酸阿格列汀中的3-氨基哌啶，方法经验证非常合适，检出限也可以做到很低。