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[工作交流] 微波消解ICP-MS测定药物中的重金属元素

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micrott 发表于 2021-12-13 17:29:03 | 显示全部楼层 |阅读模式
重金属和有害元素含量超标是药物不良反应中突出的问题之一。近年来,由于重金属和有害元素的问题越来越引起人们的关注。发达国家和一些发展中国家对中药中的重金属和有害元素形成的“关税壁垒”已成为中药进入国际市场的一大障碍,现代严格要求使用的原材料无污染,重金属、农药残留量在安全限量之内。

ICP—MS,电感耦合等离子体-质谱法被称为用于超痕量、多元素分析的最佳技术,也是唯一能在周期表中覆盖元素范围宽,可同时分析几乎地球上的所有元素的技术。微源检测查阅文献资料分享一种利用微波消解ICP—MS测定某药物中有害无机元素测定方法。
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实验采用微波消解的方法,样品粉碎后经50目筛准确称重0.5g,放入洗净的聚四氟乙烯消解罐中,在超纯水中浸润,加入浓硝酸,室温预消解过夜,次日加入过氧化氢1.5ml,剧烈反应缓解后盖上罐盖,按微波消解系统中的程序进行消解,冷却后溶于超纯水中,转入容量瓶定容即得待测溶液。标准品和空白按相同方法处理,每个样品和试剂空白平行2份。

逐级稀释多元素混标,调节ICP-MS的工作参数,检测分析,得到各元素的分析信号值与浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9990。连续平行测定11次试剂空白,计算检出限,测定结果中定量限均符合标准。

微波消解ICP-MS测定中药材中的5种有害重金属元素,方法专属性好、 准确度高, 操作过程快速准确,可用于测定中药材 Pb、 As、 Cd、 Hg等痕量元素的含量,查看是否符合过《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量,做好多元素之间相关联性研究和栽培土壤的重金属形态污染水平的监控。
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