美国药典滴定液配制与标定方法

0.05M 依地酸二钠滴定液
C10H14N2Na2O8•H2O，372.24
配制：将18.6g的依地酸二钠溶解于水中，并定量稀释至100ml，按下法标定：
标定：精密称取约200mg鳌合的基准碳酸钙，事先在110℃干燥2小时并在干燥器内冷却至室温，置于一400ml的烧杯中，加入10ml水，振摇使成糨糊样液体。用表面皿盖住烧杯，从烧杯与表面皿之间插入一移液管加入2ml稀盐酸。混合内容物使碳酸钙溶解。用水冲洗烧杯壁合移液管外面及表面皿，并用水稀释至约100ml。在电磁搅拌的情况下，用一50ml的滴定管加入约30ml依地酸二钠滴定液。加入15ml氢氧化钠试液合约300mg的羟基萘酚蓝，继续用依地酸二钠滴定液滴定至蓝色终点。
    （gCaCO3）（1000）
M=―――――――――――
        100.09×mlEDTA

1N 盐酸滴定液
HCl，36.46
配制：将85ml盐酸用水稀释至1000ml。
标定：准确称取约5.0g的氨基丁三醇（Tromethamine），预先在105℃干燥3小时。加入50ml水使溶解，加入2滴溴甲酚绿试液。用1N盐酸滴定至淡黄色终点。每1ml的氨基丁三醇（Tromethamine）相当于1ml的1N盐酸。
        mg氨基丁三醇（Tromethamine
N＝―――――――――――――――――
                    121.14×mlHCl

0.5N盐酸滴定液
HCl，36.46
配制：向含有40ml水的1000ml容量瓶内缓慢加入43ml盐酸。冷却，用水稀释至刻度。
标定：准确称取约2.5g的氨基丁三醇（Tromethamine），预先在105℃干燥3小时。加入50ml水使溶解，加入2滴溴甲酚绿试液。用0.5N盐酸滴定至淡黄色终点。每1ml的氨基丁三醇（Tromethamine）相当于1ml的0.5N盐酸。
        mg氨基丁三醇（Tromethamine
N＝―――――――――――――――――
                    121.14×mlHCl

0.1N碘滴定液
I，126.90
配制：将14g的碘溶解在含有36g碘化钾的100ml水溶液中，加入3滴盐酸，用水稀释至1000ml。
标定：将25.0ml的该碘溶液置于250ml的三角烧瓶内，用水稀释至约100ml，加入1ml的1N盐酸，轻轻涡旋混合，用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色。加入2ml的淀粉试液并继续滴定直到溶液无色。保存在棕色具玻璃塞的瓶内。
      mlNa2S2O3×N Na2S2O3
N＝―――――――――――――
                    25

0.01N碘滴定液
I，126.90
配制：将1.4g的碘溶解在含有3.6g碘化钾的100ml水溶液中，加入3滴盐酸，用水稀释至1000ml。
标定：将100.0ml的该碘溶液置于250ml的三角烧瓶内，加入1ml的1N盐酸，轻轻涡旋混合，用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色。加入2ml的淀粉试液并继续滴定直到溶液无色。保存在棕色具玻璃塞的瓶内。
      mlNa2S2O3×N Na2S2O3
N＝―――――――――――――
                    25

0.1N高氯酸滴定液（在冰醋酸中）
HClO4，100.46
配制：将8.5ml的高氯酸与500ml冰醋酸合21ml醋酐混合，冷却，并用冰醋酸稀释至1000ml。（或，将11ml的60％高氯酸与500ml的冰醋酸和30ml的醋酐混合，冷却，并用冰醋酸稀释至1000ml。）
标定：将所制备的溶液放置1天待多余的醋酐结合，用费休氏法测定水分（用约含有1mg水的约5g的0.1N高氯酸作为样品，稀释后的试剂每1ml约含1至2mg的水），如果水分含量超过0.5％，再加入醋酐。如果溶液含水量测不出
则加入足量的水使含水量在0.02％至0.5％之间。桨该溶液放置1天。继续滴定水分。溶液含水量在0.02％至0.5％之间，表示 没有醋酐存在。
准确称取约700mg的苯二甲酸氢钾，预先轻轻研碎并在120℃干燥2小时，置于25ml三角烧瓶内，将其溶解在50ml的冰醋酸中。加入2滴结晶紫试液，用该高氯酸滴定直到溶液由紫色变为蓝绿色。用50ml冰醋酸进行空白试验。每20.42mg的苯二甲酸氢钾相当于1ml的0.1N的高氯酸。

                          gKHC8H4O4
N＝――――――――――――――――――――――
      0.20423 ×mlHClO4 溶液（经过空白校正）

0.1N溴酸钾滴定液
KBrO3，167.00
配制：将2.784g的臭算加溶解在水中并稀释至1000ml。
标定：准确量取40ml的该溶液置于一适意的碘量瓶中，加3g碘化钾，再加入3ml盐酸。放置5分钟，然后用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘，在至近终点时加入3ml淀粉试液作为指示剂。同法进行空白校正。

      mlNa2S2O3×N Na2S2O3
N＝―――――――――――――
              ml KBrO3 溶液

0.1N重铬酸钾滴定液
K2CrO7，1294.18
配制：将5g重铬酸钾溶解在水中并稀释至1000ml。
标定：将25.0ml该溶液置于一500ml碘量瓶中，加入2g碘化钾（无碘酸盐），用水稀释至200ml，加入5ml盐酸，在暗处放置10分钟，然后用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘，在至近终点时加入3ml淀粉试液作为指示剂。同法进行空白校正。
        mlNa2S2O3×N Na2S2O3
N＝――――――――――――――
                    25.0
0.05M亚铁氰化钾滴定液
K3Fe（CN）6，329.24
配制：将17g的亚铁氰化钾溶解在水中并稀释至1000ml。
标定：将50.0ml该溶液置于一500ml碘量瓶中，用50ml水稀释，加入10ml碘化钾试液和10ml稀盐酸，放置1分钟，然后加入15ml的硫酸锌溶液（1 in10），用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘，在至近终点时加入3ml淀粉试液作为指示剂。闭光保存，临用前重新标定。

      mlNa2S2O3×N Na2S2O3
N＝――――――――――――――
                  50.0
0.5N乙醇制氢氧化钾滴定液
配制：将34mgl氢氧化钾溶解在20ml水中，用无醛乙醇稀释至1000ml。将溶标定：液密闭放置24小时。然后快速将上清液移取至一适宜的密闭容器中。
准确量取25ml的0.5N盐酸滴定液，用50ml水稀释，加入2滴酚酞试液，用该氢氧化钾溶液滴定至持久的粉红色出现。
密闭，闭光保存。

      ml HCl×N HCl
N＝―――――――
          Ml KOH

0.1 N乙醇制氢氧化钾滴定液
将25.0ml的0.5N乙醇制氢氧化钾滴定液用无醛乙醇稀释至100.0ml。

0.1N硝酸银滴定液
AgNO3，169.87
配制：将约17.5g硝酸银溶解在1000ml水中。
标定：准确称取约100mg的试剂级氯化钠，预先在110℃干燥2小时，置于一150ml烧杯中，加入5ml水使溶解，加入5ml醋酸，50ml甲醇，和约0.5ml的伊红 Y 试液。在电磁搅拌下，用硝酸银溶液滴定。

            Mg NaCl
N＝――――――――――
      ml AgNO3×58.44

0.1N高锰酸钾滴定液
KMnO4，158.03

配制：将3.3g高锰酸钾溶解在1000ml水中，将溶液煮沸15分钟。密闭，放置至少2天，用垂熔玻璃坩锅滤过，如果需要坩锅底部铺一层玻璃棉。
标定：精密称取约200mg草酸钠，事先在110℃干燥制恒重，将其溶解在250ml水中。加7ml硫酸，加热至70℃，然后通过滴定管缓慢加入高锰酸钾溶液，并不停搅拌，直到出现淡粉红色，并能持续15秒钟以上。滴定结束时溶液的温度不得低于60℃。计算当量浓度。每6.700mg的草酸钠相当于1ml的0.1N高锰酸钾溶液。
因为高锰酸钾在接触有机物质，如橡胶，时可被还原，因此溶液处理过程因完全在玻璃容器或其他适宜的惰性容器内进行。并应经常复标。储存在棕色密闭的玻璃容器内。
                g Na2C2O4
N＝―――――――――――――
      ml KMnO4溶液×0.06700

1N氢氧化钠滴定液
NaOH，40.00

配制：将162g的氢氧化钠溶解在150ml无二氧化碳水中，将溶液冷却至室温，通过硬质滤纸过滤。将54.5ml的澄清滤液置于一密闭聚烯烃容器内，用无二氧化碳水稀释至1000ml。
标定：准确称取约5g的苯二甲酸氢钾，预先轻轻研碎并在120℃干燥2小时，将其溶解在75ml的无二氧化碳水中。加入2滴酚酞试液，用该氢氧化钠滴定液滴定至产生永久的粉红色。每204.2mg的苯二甲酸氢钾相当于1ml的氢氧化钠滴定液。

              gKHC8H4O4
N＝―――――――――――――
      0 .20423 ×ml NaOH 溶液

注意：
*氢氧化类碱溶液在暴露在空气中时吸收二氧化碳。因此应储存容器应配有适宜的塞子，上面装有一根内装氢氧化钠和石灰的混合物（钠石灰）管子，这样进入瓶内的空气均必须经过该管子，以吸去二氧化碳。
*制备低浓度的溶液（如0.1N，0.01N）可以通过将1N的溶液准确定量用无二氧化碳水稀释而获得。
*应经常复标该溶液。

0.1N乙醇制氢氧化钠溶液
NaOH，40.00
配制：向250ml 乙醇（96％）中加入2ml的50％氢氧化钠溶液。
标定：将200mg的硼酸，准确称量，溶解于10ml乙醇和2ml水中。加入2滴酚酞试液，用该乙醇制氢氧化钠滴定液滴定至产生永久的粉红色。
                  mg硼酸
N＝―――――――――――――
      122.1 ×ml 氢氧化钠溶液

0.1N硫代硫酸钠滴定液
Na2S2O3•5H2O，248.19
配制：将约26g的硫代硫酸钠和200mg的碳酸钠溶解在1000ml新沸并放冷的水中。
标定：准确称取约210mg基准重铬酸钾，预先研碎并在120℃干燥4小时，将其在一500ml碘量瓶中用100ml的水溶解。涡旋以使固体溶解，取出塞子，快速加入3g碘化钾，2g碳酸氢钠 ，和5ml盐酸。轻轻塞上塞子，涡旋混合，在暗处准确放置10分钟。用水淋洗塞子和瓶壁，用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘，直到溶液呈黄绿色，加入3ml淀粉试液作为指示剂，继续滴定直到蓝色不褪去。进行空白校正。每周重新标定一次。

          mgK2CrO7
N＝――――――――――
      49.04×mlNa2S2O3

1N硫酸滴定液
H2SO4,98.08
配制：在搅拌的情况下，缓慢将30ml的硫酸加入1020ml水中，放冷至25℃。
标定：准确称取约5.0g的氨基丁三醇（Tromethamine），预先在105℃干燥3小时。加入50ml水使溶解，加入2滴溴甲酚绿试液。用1N硫酸滴定至淡黄色终点。每1ml的氨基丁三醇（Tromethamine）相当于1ml的1N硫酸。
      Mg氨基丁三醇（Tromethamine
N＝―――――――――――――――――
                121.14×ml H2SO4

0.05M硫酸锌滴定液
ZnSO4•7H2O,287.56
将14.4g的硫酸锌溶解在水中并使成1000ml。
准确量取约10ml的依地酸二钠滴定液置于一125ml三角烧瓶中，按顺序，加入10ml醋酸-醋酸氨缓冲液，50ml乙醇，和2ml二硫腙试液。用硫酸锌溶液滴定至溶液显澄清的玫瑰粉红色。
      ml依地酸二钠滴定液×M依地酸二钠滴定液
M＝――――――――――――――――――――――
                              ml ZnSO4
24.硝酸汞滴定液
0.02M溶液
用20ml 1M 硝酸溶解6.85g硝酸汞，加入适量水至1000ml。
以下方法确定精确浓度。在50ml水中溶解15mg氯化钠，硝酸汞溶液滴定，用电位计判断终点，以铂或汞指示电极和汞－硫酸亚汞为参考电极。
每ml 0.02M 硝酸汞滴定液相当于2.338mg氯化钠。
25. 硝酸滴定液HNO3＝63.01
1M溶液
适量水中溶解96.6g硝酸至1000ml。
以下方法确定精确浓度。50ml水中溶解2g无水碳酸钠，用硝酸溶液滴定，以0.1ml甲基橙溶液作为指示剂，直至溶液变红调黄，沸腾2分钟，冷却，继续滴定直至红调黄恢复。每ml 1M 硝酸滴定液相当于53.00mg碳酸钠。
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