中药化学梳理记忆1

☆ 考点1：中药有效成分的提取
　　中药之所以能够防病治病，其物质基础在于所含的有效成分。如淀粉、树脂、叶绿素等一般被认为是无效成分或者杂质。
　　从药材中提取活性成分的方法有溶剂法、水蒸气蒸馏法及升华法等。一般用溶剂法提取中药材的有效成分，常用的方法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等。
　　1.浸渍法：是在常温或温热（60～80℃)条件下用适当的溶剂浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法适用于有效成分遇热不稳定的或含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质中药的提取。
　　2.渗漉法：是不断向粉碎的中药材中添加新鲜浸出溶剂，使其渗过药材，从渗漉筒下端出口流出浸出液的一种方法。
　　3.煎煮法：是在中药材中加入水后加热煮沸，将有效成分提取出来的方法。此法简便，但含挥发性成分或有效成分遇热易分解的中药材不宜用此法。
　　4.回流提取法：是用易挥发的有机溶剂加热回流提取中药成分的方法。但对热不稳定的成分不宜用此法。
　　5.连续回流提取法：弥补了回流提取法中溶剂消耗量大，操作繁杂的不足，实验室常用索氏提取器来完成本法操作。但此法时间较长。
　　6.水蒸气蒸馏法：适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，且难溶或不溶于水的成分的提取。
　　7.固体物质在受热时不经过熔融直接转化为蒸气，蒸气遇冷后又凝结成固体的现象叫做升华。中药中有一些成分具有升华的性质，能利用升华法直接从中药中提取出来。
　　
☆☆☆☆考点2：根据物质溶解度差别进行中药有效成分的分离
　　1.利用温度不同引起溶解度的改变以分离物质，如常见的结晶及重结晶等操作。理想的溶剂必须具备下列条件：（1)不与重结晶物质发生化学反应。 （2)在较高温度时能够溶解大量的待重结晶物质；而在室温或更低温度时，只能溶解少量的待重结晶物质。（3)对杂质的溶解度或者很大或者很小。（4)溶剂 的沸点较低，容易挥发，易与结晶分离除去。（5)无毒或毒性很小，便于操作。
　　一般可以根据结晶的形态和色泽、熔点和熔距及色谱法来判断结晶纯度。
　　2.在溶液中加入另一种溶剂以改变混合溶剂的极性，使一部分物质沉淀析出，从而实现分离。常见的如在药材浓缩水提取液中加入数倍量高浓度乙醇， 以 沉淀除去多糖、蛋白质等水溶性杂质（水-醇法)；或在浓缩乙醇提取液中加入数倍量水稀释，放置。以沉淀除去树脂、叶绿素等水不溶性杂质（醇-水法)；或在 乙醇浓缩液中加入数倍量乙醚（醇-醚法)或丙酮（醇-丙酮法)，可使皂苷沉淀析出，而脂溶性的树脂等类杂质则留存在母液中等。

　☆ 考点3：液-液分配柱色谱
　　1.正相色谱与反相色谱：液-液分配柱色谱用的载体主要有硅胶、硅藻土及纤维素粉等。根据烃基（-R)长度为乙基（-C2H5)还是辛基（- C8H17)或十八烷基（-C18H37)，分别命名为RP-2、RP-8及RP-18.三者亲脂性强弱顺序如下：RP-18＞RP-8＞RP-2。
　　2.加压液相柱色谱：按加压强弱可以分为快速色谱、低压液相色谱、中压液相色谱及高压液相色谱等。
　　
☆ ☆☆☆☆考点4：根据物质的吸附性差别进行中药有效成分的分离
　　1.物理吸附基本规律：相似者易于吸附。硅胶、氧化铝因均为极性吸附剂，因此具有以下特点：
　　（1)对极性物质具有较强的亲和能力。故同为溶质，极性强者将被优先吸附。
　　（2)溶剂极性越弱，则吸附剂对溶质将表现出越强的吸附能力。溶剂极性增强，则吸附剂对溶质的吸附能力即随之减弱。
　　（3)溶质即使被硅胶、氧化铝吸附，但一旦加入极性较强的溶剂时，又可被后者置换洗脱下来。
　　活性炭因为是非极性吸附剂，对非极性物质具有较强的亲和能力，在水中对溶质表现出较强的吸附能力。
　　2.极性及其强弱判断：极性强弱是支配物理吸附过程的主要因素。所谓极性乃是一种抽象概念，用以表示分子中电荷不对称的程度，并大体上与偶极矩、极化度及介电常数等概念相对应。
　　（1)化合物结构中官能团的极性强弱按下图顺序排列：
　　（2)化合物的极性则由分子中所含官能团的种类、数目及排列方式等综合因素所决定。
　　（3)溶剂的极性可以大体根据介电常数（ε)的大小来判断。常用溶剂的介电常数及其极性排列如下表所示：
　　3.聚酰胺吸附色谱法：聚酰胺吸附属于氢键吸附，极性物质与非极性物质均可选用，但特别适合分离酚类、醌类、黄酮类化合物。
　　（1)聚酰胺的性质及吸附原理：商品聚酰胺均为高分子聚合物质，不溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿及丙酮等常用有机溶剂，对碱较稳定，对酸尤其 是 无机酸稳定性较差，可溶于浓盐酸、冰乙酸及甲酸。一般认为吸附强弱则取决于各种化合物与之形成氢键缔合的能力。各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱至强， 可大致排列成下列顺序：水→甲醇→丙酮→氢氧化钠水溶液→甲酰胺-二甲基甲酰胺→尿素水溶液
　　（2)聚酰胺色谱的应用：只限于酚类、黄酮类化合物的制备分离。
　　4.大孔吸附树脂的吸附原理：大孔吸附树脂具有选择性吸附和分子筛的性能。它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果，分子筛的性能是由于其本身的多孔性网状结构决定的。
　　
☆☆☆☆考点5：性状
　　多数生物碱为结晶状的固体，有一定的熔点，有些为无定形粉末。少数分子较小的生物碱呈液体状态，其分子结构中不含氧原子如烟碱，或氧原子结合为酯 键如槟榔碱等。个别液体状态及小分子的固体生物碱具有挥发性，如麻黄碱；极少数生物碱还具有升华性，如咖啡因、川芎嗪等。
　　多数生物碱味苦，少数辛辣或具有其他味道，如甜菜碱具有甜味。
　　绝大多数生物碱为无色或白色，仅少数分子中具有较长共轭体系及助色团的生物碱有颜色，如小檗碱为黄色、药根碱为红色。有的生物碱在可见光下无色，而在紫外光下显荧光，如利舍平。

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lelehe 发表于 2012-9-24 09:37

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lelehe 发表于 2012-9-24 09:37

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