OH柱及示差折光检测器问题

使用液相色谱仪、Aglent PL aquagel -OH 柱，示差折光检测器测定聚乙二醇4000含量，新柱子我用盐做流动相，开始峰形不错，做了不久，聚乙二醇峰拖尾严重，请朋友们帮个忙分析下原因，谢谢

色谱柱走出来的峰型拖尾很严重，这个有好几种原因：流动相的比例，如甲醇：水的比例不一样，出峰时间和拖尾程度不一样的，还有你的柱型是否和检测物质匹配。我经常能遇到流动相的比例不同，分离度差别很大的情况。

拖尾原因 解决方法
1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱
2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱
3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱
4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰
5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱
F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
原 因 解决方法
1、柱外效应 1、a、调整系统连接（使用更短、内径更小的管路） b、使用小体积的流通池
G、 K’增加时，脱尾更严重
原 因 解决方法
1、二级保留效应，反相模式 1、a、加入三乙胺（或碱性样品） b、加入乙酸（或酸性样品） c、加入盐或缓冲剂（或离子化样品） d、更换一支柱子
2、二级保留效应，正相模式 2、a、加入三乙胺（或碱性样品） b、加入乙酸（或酸性样品） c、加入水（或多官能团化合物） d、试用另一种方法
3、二级保留效应，离子对 3、加入三乙胺（或碱性样品）
H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾
原 因 解决方法
1、缓冲不合适 1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液

而且药典标准是用气象做吧

雪域光芒 发表于 2013-6-6 13:37
而且药典标准是用气象做吧

有气相的药典标准吗？我在药典上没找到关于聚乙二醇的标准，还需再麻烦您拷给我一下。

聚乙二醇残留检测是用气相，含量没测过。