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[制剂技术] {药圈首发。2010药典Word 版。。。}持续更新中!!

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micar 发表于 2010-5-19 16:55:55 | 显示全部楼层 |阅读模式
本帖最后由 micar 于 2010-5-19 17:14 编辑

1.一枝黄花
    Yizhihuanghua

S0LIDAGINIS HERBA
    本品为菊科植物一枝黄花,Solidago decurrens Lour.的干燥全草。秋季花果期采挖,除去泥沙,晒干。

   【性状】本品长30~100cm。根茎短粗,簇生淡黄色细根。茎圆柱形,直径0.2~0.5cm;表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色,有棱线,上部被毛;质脆,易折断,断面纤维性,有髓。单叶互生,多皱缩、破碎,完整叶片展平后呈卵形或披针形,长1~9cm,宽0.3~1.5cm;先端稍尖或钝,全缘或有不规则的疏锯齿,基部下延成柄。头状花序直径约0.7cm,排成总状,偶有黄色舌状花残留,多皱缩扭曲,苞片3层,卵状披针形。瘦果细小,冠毛黄白色。气微香,味微苦辛。

   【鉴别】(1)叶表面观:上表皮细胞多角形,垂周壁略呈念珠状增厚。下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式,略下陷。非腺毛有两类:表皮非腺毛由3个细胞组成,壁薄,顶端1个细胞常萎缩成鼠尾状,较小;叶缘非腺毛睫毛状由3~7个细胞组成,壁稍厚,长180~500μm

(2)
取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)50ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加70%乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取一枝黄花对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一以含4%磷酸氢二钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(8:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再喷以5%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】水分 不得过13.0%(附录Ⅸ H第一法)。

总灰分 不得过8.0%(附录Ⅸ K)。
    酸不溶性灰分 不得过4.0%(附录Ⅸ K)。

【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于17.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
   色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈甲醇0.4%醋酸溶液(16:8:76)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备  取芦丁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
    供试晶溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含无水芦丁(C27H30016)不得少于0.10%。


饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,切段,干燥。

【性味与归经】辛、苦,凉。归肺、肝经。

【功能与主治】清热解毒,疏散风热。用于喉痹,乳蛾,咽喉肿痛,疮疖肿毒,风热感冒。

【贮藏】置干燥处。
【用法与用量】9~15g

  
    2.
丁公藤

Dinggongteng

ERYCIBES CAULIS
    本品为旋花科植物丁公藤Erycibe 0btusifolia Benth.或光叶丁公藤Erycibe schmidtii craib的干燥藤茎。全年均可采收,切段或片,晒干。

【性状】本品为斜切的段或片,直径1~10cm。外皮灰黄色、灰褐色或浅棕褐色,稍粗糙,有浅沟槽及不规则纵裂纹或龟裂纹,皮孔点状或疣状,黄白色,老的栓皮呈薄片剥落。质坚硬,纤维较多,不易折断,切面椭圆形,黄褐色或浅黄棕色,异型维管束呈花朵状或块状,木质部导管呈点状。气微,味淡。

【鉴别】取本品粉末3g,加乙醇40m1,浸渍过夜,加热回流6小时,滤过,滤液加6mol/L盐酸溶液6ml,加热回流3小时,蒸干,残渣加乙醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取东莨菪内酯对照品,加乙醇制成每lml含0.25mg的溶液,作为对照品溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6:10:7:1.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光斑点。
    【检查】水分 不得过12.0%(附录Ⅸ H第一法)。

总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(32:68:0.16)为流动相;检测波长为298nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于2000。

    对照品溶液的制备  取东莨菪内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40/lg的溶液,即得。
   

供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,加热回流6小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置烧瓶中,浓缩至约1ml,加3mol/L盐酸溶液10ml,水浴中加热水解2小时,立即冷却,移人分液漏斗中,用水10m1分次洗涤容器,并入分液漏斗中,加氯化钠2g,用三氯甲烷强力振摇提取5次,每次15ml,合并三氯甲烷液,加无水硫酸钠2g,搅拌,滤过,容器用少量三氯甲烷洗涤,滤过,滤液合并,70℃以下浓缩至近干,立即加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
   测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品按干燥品计算,含东莨菪内酯(C10H804)不得少于0.050%。


饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。

【性味与归经】辛,温;有小毒。归肝、脾、胃经。

【功能与主治】祛风除湿,消肿止痛。用于风湿痹痛,半身不遂,跌扑肿痛。

【用法与用量】3~6g,用于配制酒剂,内服或外搽。

【注意】本品有强烈的发汗作用,虚弱者慎用;孕妇禁用。
【贮藏】置干燥处。

  
    3.
丁香
    Dingxiang

CARY0PHYLLI FL0S
    本品为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾。当花蕾由绿色转红时采摘,晒干。

    【性状】本品略呈研棒状,长1~2cm。花冠圆球形,直径0.3~0.5cm,花瓣4,复瓦状抱合,棕褐色或褐黄色,花瓣内为雄蕊和花柱,搓碎后可见众多黄色细粒状的花药。萼筒圆柱状,略扁,有的稍弯曲,长0.7~1.4cm,直径0.3~0.6cm,红棕色或棕褐色,上部有4枚三角状的萼片,十字状分开。质坚实,富油性。气芳香浓烈,味辛辣、有麻舌感。

    【鉴别】(1)本品萼筒中部横切面:表皮细胞1列,有较厚角质层。皮层外侧散有2~3列径向延长的椭圆形油室,长150~200μm;其下有20~50个小型双韧维管束,断续排列成环,维管束外围有少数中柱鞘纤维,壁厚,木化。内侧为数列薄壁细胞组成的通气组织,有大型腔隙。中心轴柱薄壁组织间散有多数细小维管束,薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。
粉末暗红棕色。纤维梭形,顶端钝圆,壁较厚。花粉粒众多,极面观三角形,赤道表面观双凸镜形,具3副合沟。草酸钙簇晶众多,直径4~26μm,存在于较小的薄壁细胞中。油室多破碎,分泌细胞界限不清,含黄色油状物。

(2)取本品粉末0.5g,加乙醚5m1,振摇数分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品,加乙醚制成每1ml含16μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    【检查】杂质  不得过4%(附录Ⅸ A)

    水分  不得过12.0%(附录ⅨH第二法)。

    【含量测定】照气相色谱法(附录ⅥE)测定。

   色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%;柱温190℃。理论板数按丁香酚峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备  取丁香酚对照品适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含2mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过二号筛)约0.3g,精密称定,精密加入正己烷20ml,称定重量,超声处理15分钟,放置至室温,再称定重量,用正己烷补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。   

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
   本品含丁香酚(C10H1202)不得少于11.0%。


饮片
【炮制】除去杂质,筛去灰屑。用时捣碎。

【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。

【性味与归经】辛,温。归脾、胃、肺、肾经。

【功能与主治】温中降逆,补。肾助阳。用于脾胃虚寒,呃逆呕吐,食少吐泻,心腹冷痛,肾虚阳痿。

【用法与用量】1~3g,内服或研末外敷。

【注意】不宜与郁金同用。
【贮藏】置阴凉干燥处。


4.八角茴香
    Bajiaohuixiang

ANISI STELLATI FRUCTUS
    本品为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook. f.的干燥成熟果实。秋、冬二季果实由绿变黄时采摘,置沸水中略烫后干燥或直接干燥。

【性状】本品为聚合果,多由8个蓇葖果组成,放射状排列于中轴上。蓇葖果长1~2cm,宽0.3~0.5cm,高0.6~1cm;外表面红棕色,有不规则皱纹,顶端呈鸟喙状,上侧多开裂;内表面淡棕色,平滑,有光泽;质硬而脆。果梗长3~4cm,连于果实基部中央,弯曲,常脱落。每个蓇葖果含种子1粒,扁卵圆形,长约6mm,红棕色或黄棕色,光亮,尖端有种脐;胚乳白色,富油性。气芳香,味辛、甜。
    【鉴别】(1)本品粉末红棕色。内果皮栅状细胞长柱形,长200~546μm,壁稍厚,纹孔口十字状或人字状。种皮石细胞黄色,表面观类多角形,壁极厚,波状弯曲,胞腔分枝状,内含棕黑色物;断面观长方形,壁不均匀增厚。果皮石细胞类长方形、长圆形或分枝状,壁厚。纤维长,单个散在或成束,直径29~60μm,壁木化,有纹孔。中果皮细胞红棕色,散有油细胞。内胚乳细胞多角形,含脂肪油滴和糊粉粒。

(2)
取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)乙醚(1:1)混合溶液15ml,密塞,振摇15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。吸取供试品溶液2μ1,点于硅胶G薄层板上,挥干,再点加间苯三酚盐酸试液2μl,即显粉红色至紫红色的圆环。

(3)
精密吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液l0μl,置10ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法附录Ⅴ A)测定,在259nm波长处有最大吸收。

(4)
取八角茴香对照药材lg,照[鉴别](2)项下的供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。另取茴香醛对照品,加无水乙醇制成每1m1含10μ1的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮-乙酸乙酯(19:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以间苯三酚盐酸试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色至橙红色斑点。

    【含量测定】挥发油照挥发油测定法(附录X D)测定。

本品含挥发油不得少于4.0%(ml/g)。
    反式茴香脑  照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定。

色谱条件与系统适用性试验  聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);程序升温:初始温度100℃,以每分钟5℃的速率升温至200℃,保持8分钟;进样口温度200℃,检测器温度200℃。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于30 000。

对照品溶液的制备   取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1m1含0.4mg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率600W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
   

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl,注人气相色谱仪,测定,即得。

本品含反式茴香脑(C10H120)不得少于4.0%。
    【性味与归经】辛,温。归肝、肾、脾、胃经。

    【功能与主治】温阳散寒,理气止痛。用于寒疝腹痛,肾虚腰痛,胃寒呕吐,脘腹冷痛。

【用法与用量】3~6g。

【贮藏】置阴凉干燥处。


5.人工牛黄

Rengong Niuhuang

B0VIS CALCULUS ARTIFACTUS
    本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成。

    【性状】本品为黄色疏松粉末。味苦,微甘。

    【鉴别】(1)取胆红素[含量测定]项下溶液,照紫外-可见分光光度法标附录Ⅴ A)测定,在453nm波长处有最大吸收。

(2)
取本品0.1g,置10ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理5分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液4μ1、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯醋酸-甲醇(20:25;2:3)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)
取牛胆粉对照药材10mg,加甲醇适量,超声处理使充分溶解,再加甲醇至10ml,摇匀,静置,取上清液作为对照药材溶液。照-薄层色谱法-(附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸水(7.5:10:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)
取本品50mg,加水5ml,超声处理5分钟,加甲醇至10ml,静置,取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品,加甲醇制成每1m1含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4:1:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热10分钟,喷以1%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    【检查】水分 不得过5.0%(附录ⅨH第一法)。

    【含量测定】 胆酸 对照品溶液的制备取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1m1中含胆酸0.5mg)。

    标准曲线的制备  精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1—100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70 ℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法 (附录Ⅴ A),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法 取本品约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液适量,超声处理5分钟,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml,分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1m1作空白,照标准曲线制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。
    本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于13.0%。

    胆红素  对照品溶液的制备取胆红素对照品10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80m1,超声处理使充分溶解,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。精密量取10m1,置50ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素20μg)

   标准曲线的制备  精密量取对照品溶液4 ml、5ml、6ml、7ml与8ml,分别置25ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法附录Ⅴ A),在453nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

   测定法  取本品约80mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml超声处理使充分溶解,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,在453nm波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量,计算,即得。

   本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N406)不得少于0.63%。


【性味与归经】甘,凉。归心、肝经。

【功能与主治】清热解毒,化痰定惊。用于痰热谵狂,神昏不语,小儿急惊风,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疔疮。

【用法与用量】一次0.15~0.35g,多作配方用。外用适量敷患处。

【注意】孕妇慎用。

【贮藏】密封,防潮,避光,置阴凉处。

附:1.胆红素
    本品由猪(或牛)胆汁经提取、加工制成。

   [
性状]本品为橙色至红棕色结晶性粉末。

   [
鉴别] (1)取[含量测定]项下溶液,照《紫外-可见分光光度法标准操作程序》,在400~500nm波长处,测定吸收曲线,并与胆红素对照品图谱比较,应一致。其最大吸收为453nm。

   (2)
取本品,加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,作为供试品溶液。另取胆红素对照品,同法制成对照品溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯冰醋酸(10:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

   [
检查] 干燥失重 取本品约0.5g,在五氧化二磷60℃减压干燥4小时,减失重量不得过2.0%(附录Ⅸ G)

   [
含量测定] 取本品约10mg,精密称定,用少量三氯甲烷研磨后转移至100ml棕色量瓶中,超声处理使溶解,取出,迅速放冷,再加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法附录Ⅴ A),在453nm的波长处测定吸光度,按胆红素的吸收系数1038计算,即得。

本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N406)不得少于90.0%。

   [
用途)人工牛黄的原料。
[贮藏]密闭,防潮,避光。


2.猪去氧胆酸
    本品由猪胆汁经提取、加工制成。

   本品为3a,6a-二羟基5β-胆烷酸。

   [
性状]本品为白色或类白色的粉末。气微,味微苦。

   本品在乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙酸乙酯、三氯甲烷或乙醚中极微溶解,在水中几乎不溶。

   熔点  本品的熔点不得低于l70℃(附录Ⅶ C),熔融时同时分解。

[鉴别] 取本品约5mg,加60%冰醋酸溶液2ml溶解,加新制的1%糠醛溶液2ml,混匀,将此溶液分成2份,分别置甲、乙两管中,甲管中加硫酸溶液(7—l0)10ml,乙管中加硫酸溶液(4—10)10ml,将甲、乙两管置70℃水浴中保温数分钟,甲管应显红色渐变紫红色,乙管应不显色。

[检查] 醇溶度 取本品0.5g,加乙醇50ml,置60℃水浴上温热使溶解,于20~25℃静置l小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀。
   干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录Ⅸ G)

炽灼残渣 不得过0.2%(附录Ⅸ J)

[用途] 人工牛黄的原料。

[贮藏] 密闭保存。

3.牛胆粉
    本品由牛胆汁加工制成。

[性状]  本品为黄棕色至黄褐色的粉末。味苦,有吸湿性。

[鉴别]  取本品50mg,加甲醇10ml,超声处理使充分溶解,静置使澄清,取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B) 试验,吸取上述两种溶液各4μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯冰醋酸-水(7.5:10:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

[检查]  水分不得过5.0%(附录Ⅸ H第一法)。

猪胆粉  取本品0.1g,加甲醇l0ml,超声处理使溶解,滤过,滤液置水浴上蒸至近于,用2.5mol/L氢氧化钠溶液5m1分次溶解,并转入具塞试管中,置水浴上水解5小时后,取出,放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯提取3次,每次10ml,合并乙酸乙酯液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1m1含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。
    [
含量测定]  对照品溶液的制备取胆酸对照品12.5。mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。

标准曲线的制备  精密量取对照品溶液0.2ml、0.4m1、0.6ml、0.8mI、1ml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1—100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加人硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外可见分光光度法(附录V A),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
   测定法  取本品约60mg,精密称定,加60%冰醋酸溶液适量,充分研磨,转移至50ml量瓶中,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1m1分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1m1,乙管中加水1m1作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲
线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。

本品按干燥品计算,含胆酸(C24H4005)不得少于42.0%。

[用途]人工牛黄的原料。

[贮藏]置阴凉干燥处,避光,密封保存,防潮。

4.胆酸

本品由牛、羊胆汁或胆膏经提取、加工制成。

[性状]本品为白色或类白色的粉末。气微,味苦。
    [
鉴别]取本品0.1mg,加60%冰醋酸溶液2ml,超声处理10分钟使溶解,滤过,取滤液1ml,置试管中,加新制的糠醛溶液(1—100)1ml与硫酸溶液(取硫酸50ml与水65m1混合)13ml,在70℃水浴中加热,溶液应呈蓝紫色。

    [
检查]醇溶度取本品0.5g,加乙醇50ml,于60℃加热并超声处理使充分溶解,于20~25℃静置1小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀。

    干燥失重  取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过1.0%(附录Ⅸ G)

炽灼残渣不得过0.3%(附录Ⅸ J)
    [
含量测定]  对照品溶液的制备  取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。

    标准曲线的制备  精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加入新制的糠醛溶液(1—1 00)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白。
照紫外-可见分光光度法标附录Ⅴ A),在605nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法  取本品约0.15g,精密称定,置50ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液适量,超声处理使溶解,取出,放冷,加60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,并用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取各1ml,分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1 ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆酸(C24H4005)不得少于80.0%。

    [
用途]人工牛黄的原料。

[贮藏]密闭保存。

5.胆固醇
    本品由牛、羊、猪脑经提取、加工制成。

    [
性状]本品为白色、类白色结晶或结晶性粉末。气微。

    熔点  本品的熔点不得低于140℃(附录ⅦC)。

[鉴别](1)取本品10mg,加三氯甲烷1m1使溶解,加硫酸1ml,三氯甲烷层显血红色,硫酸层显绿色荧光。

(2)取本品约5mg,加三氯甲烷2ml使溶解,加醋酐1m1与硫酸1滴,即显粉红色,立即成红色后变蓝色直至亮绿色。
    [
检查] 醇溶度 取本品0.4g,加乙醇50ml,温热使充分溶解,静置2小时,溶液应澄清并不得有沉淀产生。

    酸度  取本品约1g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醚10ml使溶解,精密加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml,振摇1分钟,缓缓加热,将乙醚除去,煮沸5分钟,放冷,加水l0ml与酚酞指示液2滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至终点,并进行空白试验校正。供试品消耗量与空白试验消耗量之差不得过0.5ml。

干燥失重  取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过l.0%(附录Ⅸ G)

炽灼残渣  取本品1.0g,依法检查(附录Ⅸ J),残渣不得过0.2%。

[用途]人工牛黄的原料。

[贮藏]密闭,避光。

评分

参与人数 1积极性 +6 收起 理由
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 楼主| micar 发表于 2010-5-19 17:13:25 | 显示全部楼层
今天rp爆发,心血来潮来弄这个,不知道能不能坚持下去,嘿!!
lttt 发表于 2010-5-20 08:22:02 | 显示全部楼层
不错不错,谢谢楼主,继续啊
石羽 发表于 2010-5-20 08:35:01 | 显示全部楼层
辛苦辛苦 加油 继续
清随 发表于 2010-5-20 12:38:28 | 显示全部楼层
从扫描版上识别出来的吧~~确实很累很辛苦。
 楼主| micar 发表于 2010-5-20 15:44:17 | 显示全部楼层
回复 5# 清随

嘿,是的。。。慢慢弄,我相信总有一天能弄完的。哈哈!
13868895693 发表于 2010-5-21 08:34:17 | 显示全部楼层
坚持下去,加油
由来由去 发表于 2010-5-29 12:44:54 | 显示全部楼层
楼主太厉害了
akinkin 发表于 2010-6-3 11:50:52 | 显示全部楼层
药典这么多内容,楼主真是辛苦,万分感谢
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