16.干
姜
Ganjiang
ZINGIBERIS RHIZ0MA
本品为姜科植物Zingiber
offcinale Rosc.的干燥根茎。冬季采挖,除去须根和泥沙,晒干或低温干燥。趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”。
【性状】干姜呈扁平块状,具指状分枝,长3~7cm,厚1~2cm。表面灰黄色或浅灰棕色,粗糙,具纵皱纹和明显的环节。分枝处常有鳞叶残存,分枝顶端有茎痕或芽。质坚实断面黄白色或灰白色,粉性或颗粒性,内皮层环纹明显,维管束及黄色油点散在。气香、特异,味辛辣。
干姜片
本品呈不规则纵切片或斜切片,具指状分枝,长1~6cm,宽1~2cm,厚0.2~0.4cIn。外皮灰黄色或浅黄棕色,粗糙,具纵皱纹及明显的环节。切面灰黄色或灰白色,略显粉性,可见较多的纵向纤维,有的呈毛状。质坚实,断面纤维性。气香、特异,味辛辣。
【鉴别】
(1)本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多,长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形,直径5~40μm,脐点点状,位于较小端,也有呈裂缝状者,层纹有的明显。油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中,内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成束或散离,先端钝尖,少数分叉,有的一边呈波状或锯齿状,直径15~40μm,壁稍厚,非木化,具斜细纹孔,常可见菲薄的横隔。梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见,少数为环纹导管,直径15~70μm。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞,直径12~20μm。
(2)取本品粉末1g,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取干姜对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取6-姜辣素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各6t,1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过19.0%(附录Ⅸ H第二法)。
总灰分不得过6.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于22.0%。
【含量测定】挥发油
取本品最粗粉适量,加水700ml,照挥发油测定法(附录X D)测定。
本品含挥发油不得少于0.8%(m1/g)。
6-姜辣素
照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水(40:5:55)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备
取6-姜辣素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含6-姜辣素不得少于0.60%。
饮片
【炮制】干姜
除去杂质,略泡,洗净,润透,切厚片或块,干燥。
本品呈不规则片块状,厚0.2~0.4cm。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
姜炭
取干姜块,照炒炭法(附录ⅡD)炒至表面黑色、内部棕褐色。
本品形如干姜片块,表面焦黑色,内部棕褐色,体轻,质松脆。味微苦,微辣。
【鉴别】
取本品粉末2g,加75%甲醇40 m1,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取6-姜辣素对照品、姜酮对照品,加乙酸乙酯分别制成每1 m1各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液和6-姜辣素对照品溶液各6td、姜酮对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【浸出物】同药材,不得过26.0%。
【含量测定】
同药材,含6-姜辣素(C17H2604)不得少于0.050%。
【性味与归经】辛,热。归脾、胃、肾、心、肺经。
【功能与主治】温中散寒,回阳通脉,温肺化饮。用于脘腹冷痛,呕吐泄泻,肢冷脉微,寒饮喘咳。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
【制剂】姜流浸膏 17.炮 姜
Paojiang
ZINGIBERIS RHIZ0MA PRAEPARATUM
本品为干姜的炮制加工品。
【制法】取干姜,照烫法(附录Ⅱ D)用砂烫至鼓起,表面棕褐色。
【性状】本品呈不规则膨胀的块状,具指状分枝。表面棕黑色或棕褐色。质轻泡,断面边缘处显棕黑色,中心棕黄色,细颗粒性,维管束散在。气香、特异,味微辛、辣。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。淀粉粒众多,长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形,直径5~40μm,脐点点状,位于较小端,也有呈裂缝状者,层纹有的明显。偶见糊化淀粉粒团块。油细胞和树脂细胞散于薄壁组织中,内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成束或散离,先端钝尖,少数分叉,有的一边呈波状或锯齿状,直径15~40μm,壁稍厚,非木化,具斜细纹孔,常可见菲薄的横隔。梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见,少数为环纹导管,直径15~70μm。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞,直径12~20μm。
(2)取本品粉末2g,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取6-姜辣素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过12.0%(附录Ⅸ H第二法)。
总灰分不得过7.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于26.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水(40:5:55)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备
取6-姜辣素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率100W,频率40ktjz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液8μl与供试品溶液20μl,注人液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含6-姜辣素(C17H2604)不得少于0.30%。
【性味与归经】辛,热。归脾、胃、肾经。
【功能与主治】温经止血,温中止痛。用于阳虚失血,吐衄崩漏,脾胃虚寒,腹痛吐泻。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】同干姜。 18.干 漆
Ganqi
T0XICODENDRI RESINA 本品为漆树科植物漆树Toxicodendron vernicifluum (Stokes)F.A..Barkl.的树脂经加工后的干燥品。一般收集盛漆器具底留下的漆渣,干燥。
【性状】本品呈不规则块状,黑褐色或棕褐色,表面粗糙,有蜂窝状细小孔洞或呈颗粒状。质坚硬,不易折断,断面不平坦。具特殊臭气。
【鉴别】 (1)取本品一小块,置瓷蒸发皿中,点火即燃烧,产生黑烟并发出强烈漆臭。
(2)取本品粉末1g,加乙醇10ml,置热水浴中加热5分钟,放冷,滤过。取滤液1 ml,加三氯化铁试液1~2滴,显墨绿色。
饮片
【炮制】取干漆,置火上烧枯;或砸成小块,置锅中炒至焦枯黑烟尽,取出,放凉。
【性味与归经】辛,温;有毒。归肝、脾经。
【功能与主治】破瘀通经,消积杀虫。用于瘀血经闭,瘾瘕积聚,虫积腹痛。
【用法与用量】2~5g。
【注意】孕妇及对漆过敏者禁用。
【贮藏】密闭保存,防火。 19.土木香
Tumuxiang
INULAE RADIX 本品为菊科植物土木Inula helenium L.的干燥根。秋季采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】本品呈圆锥形,略弯曲,长5~20cm。表面黄棕色或暗棕色,有纵皱纹及须根痕。根头粗大,顶端有凹陷的茎痕及叶鞘残基,周围有圆柱形支根。质坚硬,不易折断,断面略平坦,黄白色至浅灰黄色,有凹点状油室。气微香,味苦、辛。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列木栓细胞。韧皮部宽广。形成层环不甚明显。木质部射线宽6~25列细胞;导管少,单个或数个成群,径向排列;木纤维少数,成束存在于木质部中心的导管周围。薄壁细胞含菊糖。油室分布于韧皮部与木质部,直径80~300μm。
粉末淡黄棕色。菊糖众多,无色,呈不规则碎块状。网纹导管直径30~100μm。木栓细胞多角形,黄棕色。木纤维长梭形,末端倾斜,具斜纹孔。
(2)取本品粉末O.5g,加甲醇4 ml,密塞,振摇,放置30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取土木香对照药材O.5g,同法制成对照药材溶液。再取土木香内酯对照品与异土木香内酯对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一用O.25%硝酸银溶液制备的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲苯-乙酸乙酯(10:1:1)为展开剂,置10℃以下避光处展开二次,取出,晾干,喷以5%茴香醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过14.0%(附录Ⅸ H第二法)。
总灰分不得过7。O%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用30%乙醇作溶剂,不得少于55.O%。
【含量测定】照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定。
色谱条件与系统适用性试验
聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为O.25mm,膜厚度为O.25μm);程序升温:初始温度190℃,保持30分钟,以每分钟120℃的速率升温至240℃,保持5分钟;进样口温度为260℃;检测器温度为280℃。理论板数按土木香内酯峰计算应不低于13 000。
对照品溶液的制备
取土木香内酯对照品、异土木香内酯对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml各含O.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约O.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯25mi,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lμl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含土木香内酯(C15H2002)和异土木香内酯(C15H2002)的总量不得少于2.2%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。
本品呈类圆形或不规则形片。外表皮黄棕色至暗棕色,可见纵皱纹和纵沟。切面灰褐色至暗褐色,有放射状纹理,散在褐色油点,中间有棕色环纹。气微香,味苦、辛。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归肝、脾经。
【功能与主治】健脾和胃,行气止痛,安胎。用于胸胁、脘腹胀痛,呕吐泻痢,胸胁挫伤,岔气作痛,胎动不安。
【用法与用量】3~9g,多人丸散服。
【贮藏】置阴凉干燥处。
20.土贝母
Tubeimu
BOLBOSTEMMATIS RHIZOMA
本品为葫芦科植物土贝母Bolbostemma paniculatum(Maxim.)Franquet的干燥块茎。秋季采挖,洗净,掰开,煮至无白心,取出,晒干。
【性状】本品为不规则的块,大小不等。表面淡红棕色或暗棕色,凹凸不平。质坚硬,不易折断,断面角质样,气微,味微苦。
【鉴别】取本品粉末O.1g,加70%乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取土贝母苷甲对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(12:3:8:2:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以醋酐-硫酸乙醇(1:l:10)混合溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过12.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分不得过5.O%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于17.O%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(65:35)为流动相;检测波长为214nm。理论板数按土贝母苷甲峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备
取土贝母苷甲对照品适量,精密称定,加流动相制成每1m1含O.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约O.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,水浴蒸至无醇味,加水10ml,移置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取4次(20ml,20ml,10ml,10ml),合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含土贝母苷甲(C63H98029)不得少于1.O%。
【性味与归经】苦,微寒。归肺、脾经。
【功能与主治】解毒,散结,消肿。用于乳痈,瘰疬,痰核。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置通风干燥处。 |