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[制剂技术] {药圈首发。2010药典Word 版。。。}第八帖!!

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micar 发表于 2010-5-28 18:24:26 | 显示全部楼层 |阅读模式


36.山麦冬



Shanmaidong

LIRIOPES RADIX


本品为百合科植物湖北麦冬Liriope spicata(Thunb.)Lour.var.prolifera Y.T.Ma或短葶山麦冬Lirlope muscari(Decne.) Baily的干燥块根。夏初采挖,洗净,反复暴晒、堆置,至近干,除去须根,干燥。


【性状】湖北麦冬呈纺锤形,两端略尖,长1.2~3cm,直径O.4~O.7cm。表面淡黄色至棕黄色,具不规则纵皱纹。质柔韧,干后质硬脆,易折断,断面淡黄色至棕黄色,角质样,中柱细小。气微,味甜,嚼之发黏。


短葶山麦冬稍扁,长2~5cm,直径0.3~O.8cm,具粗纵纹。味甘、微苦。


【鉴别】 (1)本品横切面:湖北麦冬表皮为1列薄壁细胞。外皮层为1列细胞。皮层宽广,薄壁细胞含草酸钙针晶束,针晶长27~60μm;内皮层细胞壁增厚,木化,有通道细胞,外侧为1~2列石细胞,其内壁及侧壁增厚,纹孔细密。中柱甚小,韧皮部束7~15个,各位于木质部束的星角问,木质部束内侧的木化细胞连结成环层。髓小,薄壁细胞类圆形。


短葶山麦冬根被为3~6列木化细胞。针晶束长25~46μm。内皮层外侧为1列石细胞。韧皮部束16~20个。


(2)
取本品的薄片,置紫外光灯(365nm)下观察,显浅蓝色荧光。


(3)
取本品薄片2g,加甲醇50ml,加热回流2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取3次(15ml,10ml,5m1),合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇O.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取山麦冬皂苷B对照品、短葶山麦冬皂苷C对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液3~5μl、对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,湖北麦冬在与山麦冬皂苷B对照品色谱相应的位置上,显相同的墨绿色斑点;短葶山麦冬在与短葶山麦冬皂苷C对照品色谱相应的位置上,显相同的墨绿色斑点。


【检查】总灰分不得过4.O%(附录Ⅸ K)。


【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于75.O%。




饮片



【炮制】除去杂质,洗净,干燥。



【性状】【鉴别】【检查】同药材。




【性味与归经】甘、微苦,微寒。归心、肺、胃经。



【功能与主治】养阴生津,润肺清心。用于肺燥干咳,阴虚痨嗽,喉痹咽痛,津伤口渴,内热消渴,心烦失眠,肠燥便秘。


【用法与用量】9~15g。


【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。


37.
山豆根


Shandougen

SOPHORAE TONKINENSIS




RADIX ET RHIZOMA



本品为豆科植物越南槐Sophora tonkinensis Gagnep.的干燥根和根茎。秋季采挖,除去杂质,洗净,干燥。


【性状】本品根茎呈不规则的结节状,顶端常残存茎基,其下着生根数条。根呈长圆柱形,常有分枝,长短不等,直径O.7~1.5cm。表面棕色至棕褐色,有不规则的纵皱纹及横长皮孔样突起。质坚硬,难折断,断面皮部浅棕色,木部淡黄色。有豆腥气,味极苦。


【鉴别】(1)本品根横切面:木栓层为数列至10数列细胞。栓内层外侧的1~2列细胞含草酸钙方晶,断续形成含晶细胞环,含晶细胞的壁木化增厚。栓内层与韧皮部均散有纤维束。形成层成环。木质部发达,射线宽1~8列细胞;导管类圆形,大多单个散在,或2至数个相聚,有的含黄棕色物;木纤维成束散在。薄壁细胞含淀粉粒,少数含方晶。


(2)
取本品粗粉约O.5g,加三氯甲烷10ml,浓氨试液O.2ml,振摇15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷O.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液1~2μl、对照品溶液4~6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇浓氨试液(4:1:O.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色斑点。


【检查】水分不得过10.O%(附录ⅨH第一法)。


总灰分不得过6.O%(附录ⅨK)。


【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.O%。


【含量测定】
照高效液相色谱法
附录Ⅵ D测定。


色谱条件与系统适用性试验
以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液(80:5:15)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于4000。


对照品溶液的制备
取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量,精密称定,加流动相分别制成每1ml含苦参碱20μg,氧化苦参碱150μg的混合溶液,即得。


供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约O.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入三氯甲烷甲醇一浓氨试液(40:10:1)混合溶液50ml,密塞,称定重量,放置30分钟,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,再称定重量,用三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(40:10:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,40℃减压回收溶剂至于,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10mi量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。


本品按干燥品计算,含苦参碱(C15H24N20)和氧化苦参碱(C15H24N2O2)的总量不得少于O.70%。



饮片



【炮制】除去残茎及杂质,浸泡,洗净,润透,切厚片,干燥。




本品呈不规则的类圆形厚片。外表皮棕色至棕褐色。切面皮部浅棕色,木部淡黄色。有豆腥气,味极苦。


【含量测定】
同药材,含苦参碱(
C15H24N20)和氧化苦参碱(C15H24N2O2)的总量的总量不得少于O.60%。


【鉴别】(除根横切面外)【检查】【浸出物】
同药材。


【性味与归经】苦,寒;有毒。归肺、胃经。


【功能与主治】清热解毒,消肿利咽。用于火毒蕴结,乳蛾喉痹,咽喉肿痛,齿龈肿痛,口舌生疮。


【用法与用量】3~6g。


【贮藏】置干燥处。


38.
山茱萸


Shanzhuyu

CORNI FRUCTUS


本品为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb.et Zucc.的干燥成熟果肉。秋末冬初果皮变红时采收果实,用文火烘或置沸水中略烫后,及时除去果核,干燥。


【性状】本品呈不规则的片状或囊状,长1~1.5cm,宽O.5~1cm。表面紫红色至紫黑色,皱缩,有光泽。顶端有的有圆形宿萼痕,基部有果梗痕。质柔软。气微,味酸、涩、微苦。


【鉴别】 (1)本品粉末红褐色。果皮表皮细胞橙黄色,表面观多角形或类长方形,直径16~30μm,垂周壁连珠状增厚,外平周壁颗粒状角质增厚,胞腔含淡橙黄色物。中果皮细胞橙棕色,多皱缩。草酸钙簇晶少数,直径12~32μm。石细胞类方形、卵圆形或长方形,纹孔明显,胞腔大。


(2)
取本品粉末O.5g,加乙酸乙酯10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:4:O.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。


(3)
取本品粉末O.5g,加无水乙醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取马钱苷对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯乙醇-冰醋酸(50:lO:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。


【检查】杂质(果核、果梗)不得过3%(附录Ⅸ A)。


水分不得过16.O%(附录Ⅸ H第一法)。


总灰分不得过6.O%(附录Ⅸ K)。


【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于50.O%。


【含量测定】照高效液相色谱法附录Ⅵ D测定。


色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水(15:85)为流动相;检测波长为240nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于3000。


对照品溶液的制备
取马钱苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含40pg的溶液,即得。



供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约O.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。


本品按干燥品计算,含马钱苷(C17H26010)不得少于0.60%。




饮片



【炮制】
山萸肉
除去杂质和残留果核。



【性状】【鉴别】【检查】(水分总灰分)
【含量测定】同药材。


酒萸肉
取净山萸肉,照酒炖法或酒蒸法(附录Ⅱ D)炖或蒸至酒吸尽。


本品形如山茱萸,表面紫黑色或黑色,质滋润柔软。微有酒香气。


【鉴别】【检查】(水分总灰分)【浸出物】同药材。


【含量测定】
同药材,含马钱苷(
C17H26010)不得少于O.50%。


【性味与归经】酸、涩,微温。归肝、肾经。


【功能与主治】补益肝肾,收涩固脱。用于眩晕耳呜,腰膝酸痛,阳痿遗精,遗尿尿频,崩漏带下,大汗虚脱,内热消渴。


【用法与用量】6~12g。


【贮藏】置干燥处,防蛀。

39.山 药


Shanyao

DIOSCOREAE RHIZOMA


本品为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb.的干燥根茎。冬季茎叶枯萎后采挖,切去根头,洗净,除去外皮和须根,干燥,或趁鲜切厚片,干燥;也有选择肥大顺直的干燥山药,置清水中,浸至无干心,闷透,切齐两端,用木板搓成圆柱状,晒干,打光,习称“光山药”。


【性状】本品略呈圆柱形,弯曲而稍扁,长15~30cm,直径1.5~6cm。表面黄白色或淡黄色,有纵沟、纵皱纹及须根痕,偶有浅棕色外皮残留。体重,质坚实,不易折断,断面白色,粉性。气微,味淡、微酸,嚼之发黏。光山药呈圆柱形,两端平齐,长9~18cm,直径1.5~3cm。表面光滑,白色或黄白色。


【鉴别】(1)本品粉末类白色。淀粉粒单粒扁卵形、三角状卵形、类圆形或矩圆形,直径8~35μm,脐点点状、人字状、十字状或短缝状,可见层纹;复粒稀少,由2~3分粒组成。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中,长约至240μm,针晶粗2~5μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管直径12~48μm。


(2)
取本品粉末5g,加二氯甲烷30ml,加热回流2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取山药对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(9:1:O.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。


【检查】水分不得过16.O%(附录Ⅸ H第一法)。


总灰分不得过4.O%(附录Ⅸ K)。


【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于7.O%。

   
饮片


【炮制】 山药除去杂质,分开大小个,泡润至透,切厚片,干燥。切片者呈类圆形的厚片。表面类白色或淡黄白色,质脆,易折断,断面类白色,富粉性。


【检查】总灰分同药材,不得过2.O%。


【浸出物】同药材,不得少于4.O%。


【鉴别】【检查】(水分)
同药材。


麸炒山药取净山药片,照麸炒法(附录ⅡD)炒至黄色。


本品形如山药片,表面黄白色或微黄色,偶见焦斑,略有焦香气。


【检查】水分同药材,不得过12.O%。


【浸出物】同药材,不得少于4.O%。


【鉴别】【检查】(总灰分)
同药材。


【性味与归经】甘,平。归脾、肺、肾经。


【功能与主治】补脾养胃,生津益肺,补’肾涩精。用于脾虚食少,久泻不止,肺虚喘咳,肾虚遗精,带下,尿频,虚热消渴。麸炒山药补脾健胃。用于脾虚食少,泄泻便溏,白带过多。


【用法与用量】15~30g。


【贮藏】置通风干燥处,防蛀。

40.山 柰



Shannai

KAEMPFERIAE RHIZOMA


本品为姜科植物山柰Kaempferia galanga L.的干燥根茎。冬季采挖,洗净,除去须根,切片,晒干。


【性状】本品多为圆形或近圆形的横切片,直径1~2cm,厚O.3~O.5cm。外皮浅褐色或黄褐色,皱缩,有的有根痕或残存须根;切面类白色,粉性,常鼓凸。质脆,易折断。气香特异,味辛辣。


【鉴别】
(1)本品粉末类黄白色。淀粉粒众多,主为单粒,圆形、椭圆形或类三角形,多数扁平,直径5~30μm,脐点、层纹均不明显。油细胞类圆形或椭圆形,直径40~130μm,壁较薄,胞腔内含浅黄绿色或浅紫红色油滴。螺纹导管直径18~37μm。色素块不规则形,黄色或黄棕色。


(2)
取本品粉末O.25g,加甲醇5ml,超声处理lO分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品,加甲醇制成每1m1含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(18:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。


【检查】水分不得过15.O%(附录Ⅸ H第二法)。


总灰分不得过8.O%(附录Ⅸ K)。


酸不溶性灰分不得过3.O%(附录Ⅸ K)。


【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.O%。


【含量测定】照挥发油测定法(附录X D乙法)测定。


本品含挥发油不得少于4.5%(ml/g)。


【性味与归经】辛,温。归胃经。


【功能与主治】行气温中,消食,止痛。用于胸膈胀满,脘腹冷痛,饮食不消。


【用法与用量】6~9g。


【贮藏】置阴凉干燥处。

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由来由去 发表于 2010-5-29 12:55:24 | 显示全部楼层
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