41.山香圆叶
Shanxiangyuanye
TURPINIAE FOLIUM
本品为省沽油科植物山香圆Turpinia arguta Seem.的干燥叶。夏、秋二季叶茂盛时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈椭圆形或长圆形,长7~22cm,窝2~6cm。先端渐尖,基部楔形,边缘具疏锯齿,近基部全缘,锯齿的顶端具有腺点。上表面绿褐色,具光泽;下表面淡黄绿色,较粗糙,主脉淡黄色至浅褐色,于下表面突起,侧脉羽状;叶柄长0.5~lcm。近革质而脆。气芳香,味苦。
【鉴别】(1)本品横切面:上表皮细胞长方形,外被角质层,散有类圆形油细胞。下表皮细胞较小;可见顶端尖锐的单细胞非腺毛。栅栏组织位于上表皮下方,为1~2列细胞;海绵组织疏松,有的细胞内含有草酸钙簇晶。主脉向上、下突出,维管束外韧型,半圆状;中柱鞘纤维束排列成不连续的环。
(2)取本品粉末2g,加水50ml,煎煮30分钟,滤过,滤液浓缩至约20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取山香圆叶对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取女贞苷对照品、野漆树苷对照品,加甲醇制成lml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过13.O%(附录Ⅸ H第二法)。
总灰分不得过13.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Vl D)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一0.5%磷酸溶液(43:57)为流动相;检测波长为336nm。理论板数按女贞苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备
取经五氧化二磷减压干燥24小时的女贞苷对照品和野漆树苷对照品各10mg,精密称定,分别置100ml量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取女贞苷对照品溶液25ml、野漆树苷对照品溶液10ml,置同一50ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含女贞苷50μg、野漆树苷20μg)。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含女贞苷(C33H40018)不得少于0.30%;含野漆树苷(C27H30014)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,稍润,切丝,干燥。
【性味与归经】苦,寒。归肺、肝经。
【功能与主治】清热解毒,利咽消肿,活血止痛。用于乳蛾喉痹,咽喉肿痛,疮疡肿毒,跌扑伤痛。
【用法与用量】15~30g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处。
42.山银花
Shanyinhuo
LONICERAE FLOS
本品为忍冬科植物灰毡毛忍冬Lonicera macranthoides Hand.-Mazz.、红腺忍冬Lonicera hypoglauca Miq.、华南忍冬Lonicera Confusa DC.或黄褐毛忍冬Lonicera fulvoto mentosa Hsu et S.C.Cheng的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放前采收,干燥。
【性状】灰毡毛忍冬
呈棒状而稍弯曲,长3~4.5cm,上部直径约2mm,下部直径约lmm。表面绿棕色至黄白色。总花梗集结成簇,开放者花冠裂片不及全长之半。质稍硬,手捏之稍有弹性。气清香。味微苦甘。
红腺忍冬
长2.5~4.5cm,直径0.8~2mm。表面黄白至黄棕色,无毛或疏被毛,萼筒无毛,先端5裂,裂片长三角形,被毛,开放者花冠下唇反转,花柱无毛。
华南忍冬
长1.6~3.5cm,直径0.5~2mm。萼筒和花冠密被灰白色毛,子房有毛。
黄褐毛忍冬
长1~3.4cm,直径1.5~2mm。花冠表面淡黄棕色或黄棕色,密被黄色茸毛。
【鉴别】 (1)本品表面制片:灰毡毛忍冬
腺毛较少,头部大多圆盘形,顶端平坦或微凹,侧面观5~16细胞,直径37~228μm;柄部2~5细胞,与头部相接处常为2(~3)细胞并列,长32~240μm,直径15~51μm。厚壁非腺毛较多,单细胞,似角状,多数甚短,长21~240(~315)μm,表面微具疣状突起,有的可见螺纹,呈短角状者体部胞腔不明显;基部稍扩大,似三角状。草酸钙簇晶,偶见。花粉粒,直径54~82μm。
红腺忍冬腺毛极多,头部盾形而大,顶面观8~40细胞,侧面观7~10细胞;柄部1~4细胞,极短,长5~56μm。厚壁非腺毛长短悬殊,长38~1408μm,表面具细密疣状突起,有的胞腔内含草酸钙结晶。
华南忍冬腺毛较多,头部倒圆锥形或盘形,侧面观20~60~100细胞;柄部2~4细胞,长50~176(~248) μm。厚壁非腺毛,单细胞,长32~623(~848) μm,表面有微细疣状突起,有的具螺纹,边缘有波状角质隆起。
黄褐毛忍冬腺毛有两种类型:一种较长大,头部倒圆锥形或倒卵形,侧面观12~25细胞,柄部微弯曲,3~5(~6)细胞,长88~470μm;另一种较短小,头部顶面观4~10细胞,柄部2~5细胞,长24~130(~190)μm。厚壁非腺毛平直或稍弯曲,长33~2000μm,表面疣状突起较稀,有的具菲薄横隔。
(2)取本品粉末O.2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过15.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分不得过10.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分不得过3.O%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D) 测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.4%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;绿原酸检测波长为330rim;皂苷用蒸发光散射检测器检测。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) | 0~10 | 11.5-15 | 88.5-85 | 10~12 | 15-29 | 85-71 | 12~18 | 29-33 | 71-67 | 18~30 | 33-45 | 67-55 |
对照品溶液的制备
取绿原酸对照品、灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含绿原酸O.5mg、灰毡毛忍冬皂苷乙O.6mg、川续断皂苷乙O.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约O.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液2μl、10pl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法计算绿原酸的含量,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H1809)不得少于2.O%,含灰毡毛忍冬皂苷乙(C65H106032)和川续断皂苷乙(C58H86022)的总量不得少于5.O%。
【性味与归经】甘,寒。归肺、心、胃经。
【功能与主治】清热解毒,疏散风热。用于痈肿疔疮,喉痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温热发病。
【用法与用量】6~15g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
43.山 楂
Shanzha
CRATAEGI FRUCTUS
本品为蔷薇科植物山里红Crataegus
pinnatifida Bge.var.major N.E.Br.或山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,切片,干燥。
【性状】
本品为圆形片,皱缩不平,直径1~2.5cm,厚O.2~O.4cm。外皮红色,具皱纹,有灰白色小斑点。果肉深黄色至浅棕色。中部横切片具5粒浅黄色果核,但核多脱落而中空。有的片上可见短而细的果梗或花萼残迹。气微清香,味酸、微甜。
【鉴别】取本品粉末lg,加乙酸乙酯4ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每lml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:4:O.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(3—10),在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。
【检查】水分不得过12.O%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分不得过3.O%(附录Ⅸ K)。
重金属及有害元素
照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于21.O%。
【含量测定】取本品细粉约1g,精密称定,精密加入水100ml,室温下浸泡4小时,时时振摇,滤过。精密量取续滤液25ml,加水50ml,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(O.1mol/L)滴定,即得。每1ml氢氧化钠滴定液(O.1mol/L)相当于6.404mg的枸橼酸(C6H807)。
本品按干燥品计算,含有机酸以枸橼酸(C6H807)计,不得少于5.O%。
饮片
【炮制】净山楂除去杂质及脱落的核。
炒山楂取净山楂,照清炒法(附录Ⅱ D)炒至色变深。
本品形如山楂片,果肉黄褐色,偶见焦斑。气清香,味酸、微甜。
【含量测定】同药材,含有机酸以枸橼酸(C6H807)计,不得少于4.0%。
【鉴别】同药材。
焦山楂取净山楂,照清炒法(附录ⅡD)炒至表面焦褐色,内部黄褐色。
本品形如山楂片,表面焦褐色,内部黄褐色。有焦香气。
【含量测定】同药材,含有机酸以枸橼酸(C。H。O,)计,不得少于4.0%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】酸、甘,微温。归脾、胃、肝经。
【功能与主治】消食健胃,行气散瘀,化浊降脂。用于肉食积滞,胃脘胀满,泻痢腹痛,瘀血经闭,产后瘀阻,心腹刺痛,胸痹心痛,疝气疼痛,高脂血症。焦山楂消食导滞作用增强。用于肉食积滞,泻痢不爽。
【用法与用量1 9~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
44.山楂叶
Shanzhaye
CRATAEGI FOLIUM
本品为蔷薇科植物山里红Crataegus
pinnatifida Bge.var.major N.E.Br.或山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥叶。夏、秋二季采收,晾干。
【性状】本品多已破碎,完整者展开后呈宽卵形,长6~12cm,宽5~8cm,绿色至棕黄色,先端渐尖,基部宽楔形,具2~6羽状裂片,边缘具尖锐重锯齿;叶柄长2~6cm,托叶卵圆形至卵状披针形。气微,味涩、微苦。
【鉴别】(1)本品粉末绿色至棕黄色。草酸钙簇晶直径10~30pm,草酸钙方晶直径15~30μm,散在或分布于叶迹维管束或纤维束旁。导管为螺纹导管,直径20~40μm。非腺毛为单细胞,长圆锥形,基部直径30~40μm。纤维成束,直径约15μm,壁增厚。
(2)取本品粉末2g,加稀乙醇50ml,加热回流1.5小时,放冷,滤过,滤液蒸至无醇味,加水10ml,用石油醚(30~60~C)洗涤2次,每次20ml,弃去石油醚液,水液加乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芦丁对照品、金丝桃苷对照品,加乙醇分别制成每lml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丙酮-水(7:5:6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过12.O%(附录Ⅸ H第一法)。
酸不溶性灰分不得过3.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.o%。
【含量测定】
总黄酮
对照品溶液的制备精密称取在120℃干燥至恒重的芦丁对照品25mg,置50ml量瓶中,加乙醇适量,超声处理使溶解,放冷,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取20ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每lml中含无水芦丁0.2mg)。
标准曲线的制备
精密量取对照品溶液lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分别置25ml量瓶中,各加水至6ml,加5%亚硝酸钠溶液lml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液lml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应试剂为空白,立即照紫外一可见分光光度法(附录V A),在500nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法
取本品细粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流提取至提取液无色,弃去三氯甲烷液,药渣挥去三氯甲烷,加甲醇继续提取至无色(约4小时),提取液蒸于,残渣加稀乙醇溶解,转移至50ml量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,作为供试品贮备液。取供试品贮备液,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加水至6ml”起依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以无水芦丁(C27H30016)计,不得少于7.0%。
金丝桃苷
照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.5%醋酸溶液(1:1:19.4:78.6)为流动相;检测波长为363nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备
取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每lmI含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取[含量测定]总黄酮项下的供试品贮备液,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20012)不得少于0.050%。
【性味与归经】酸,平。归肝经。
【功能与主治】活血化瘀,理气通脉,化浊降脂。用于气滞血瘀,胸痹心痛,胸闷憋气,心悸健忘,眩晕耳鸣,高脂血症。
【用法与用量】3~lOg;或泡茶饮。
【贮藏】置干燥处。
45.山慈菇
Shancigu
CREMASTRAE PSEUDOBULBUS
PLEIONES PSEUDOBULBUS
本品为兰科植物杜鹃兰Cremastra appendiculata(D.Don)Makino、独蒜兰Pleione,bulbocodioides(Franch.) Rolfe或云南独蒜兰Pleione yunnanensis Rolfe的干燥假鳞茎。前者习称“毛慈菇”,后二者习称“冰球子”。夏、秋二季采挖,除去地上部分及泥沙,分开大小置沸水锅中蒸煮至透心,干燥。
【性状】毛慈菇呈不规则扁球形或圆锥形,顶端渐突起,基部有须根痕。长1.8~3cm,膨大部直径1~2cm。。表面黄棕色或棕褐色,有纵皱纹或纵沟,中部有2~3条微突起的
环节,节上有鳞片叶干枯腐烂后留下的丝状纤维。质坚硬,难折断,断面灰白色或黄白色,略呈角质。气微,味淡,带黏性。
冰球子呈圆锥形,瓶颈状或不规则团块,直径1~2cm,高1.5~2.5cm。顶端渐尖,尖端断头处呈盘状,基部膨大且圆平,中央凹入,有1~2条环节,多偏向一侧。撞去外皮者表面黄白色,带表皮者浅棕色,光滑,有不规则皱纹。断面浅黄色,角质半透明。
【鉴别】本品横切面:毛慈菇最外层为一层扁平的表皮细胞,其内有2~3列细胞,壁稍厚,浅黄色,再向内为大的类圆形薄壁细胞,含黏液质,并含有淀粉粒。近表皮处的薄壁细胞中含有草酸钙针晶束,长70~150μm。维管束散在,外韧型。
冰球子表皮细胞切向延长,淀粉粒存在于较小的薄壁细胞中,维管束鞘纤维半月形,偶有两半月形。
饮片
【炮制】除去杂质,水浸约1小时,润透,切薄片,干燥或洗净干燥,用时捣碎。
【性味与归经】甘、微辛,凉。归肝、脾经。
【功能与主治】清热解毒,化痰散结。用于痈肿疔毒,瘰疬痰核,蛇虫咬伤,瘸瘕痞块。
【用法与用量】3~9g。外用适量。
【贮藏】置干燥处。 |