利用离子色谱检验雷沙吉兰中羟胺的残留

背景：雷沙吉兰是一个强效、选择性、不可逆的单氨氧化酶B抑制剂，对多巴胺能运动神经功能失调具有治疗作用。临床上用于治疗早期帕金森氏病，也可合并左旋多巴治疗晚期患者。羟胺是雷沙吉兰的合成原料之一，其对呼吸系统、皮肤、眼部及黏膜具刺激性，为潜在的诱变剂。在原料药中需要检测羟胺的残留。


解决方案：测定羟胺常用的方法是有顶空气相色谱法和液相离子对法，但这两种方法在灵敏度和分离方面都不能满足要求。羟胺是碱性强的有机烷胺，在酸性条件下可以阳离子方式分离，柱后加碱液在碱性条件下，用电化学检测的方法测定羟胺的残留。

实验部分： 仪器型号：Thermo Fisher Dionex ICS 5000+

进样器：AS-AP 自动进样器

流动相：乙腈（色谱纯，Thermo Fisher 公司）；甲基磺酸（Acros，99%）；Thermo Scientific Barnstead GenPure Pro 超纯水

色谱柱：/

检测器：安培检测器

色谱图：


雷沙吉兰中羟胺的测定色谱图1- 羟胺

结论：采用上述离子色谱方法，羟胺的定量限可以达到0.04 mg/L；样品在分析过程中经过阀切换去除基体，可保证方法的重复性和耐用性，适用于雷沙吉兰的质量控制研究。