离子色谱用于坎地沙坦酯中羟胺的测定

坎地沙坦酯适用于原发性高血压。其在体内迅速被水解成活性代谢物坎地沙坦，坎地沙坦为选择性血管紧张素Ⅱ受体（ATI）拮抗剂，通过与血管平滑肌 ATl受体结合而拮抗血管紧张素Ⅱ的血管收缩作用，降低末梢血管阻力，从而起到降压作用，是临床常用的高血压治疗药。

在该原料药的生产过程中，会使用到羟胺，羟胺在最终产品有残留风险。而羟胺具有高等的毒性，半致死剂量为 60 mg/kg，因此必须控制最终产物中的羟胺残留量。


解决方案：

目前对于羟胺的检测大多采用滴定法，分光光度法等，实验操作复杂，灵敏度低。微源检测采用离子色谱法脉冲安培法分离测定羟胺、2-羟乙基肼、肼，分离度好，灵敏度高，操作简便，建立了一种有效检测坎地沙坦酯中羟胺的方法。该方法定量限可以达到 0.02 mg/L，适用于坎地沙坦酯的质量控制研究。


实验部分： 仪器型号：Thermo Fisher Dionex ICS 5000+

进样器：AS-AP 自动进样器

流动相：NaOH 溶液（50% w/w 水溶液，Alfa Aesar），甲基磺酸（Fisher，99%）

色谱柱：/

检测器：积分脉冲安培检测：Au电极，Ag/AgCl参比电极，氨基酸六电位波形

色谱图：

坎地沙坦酯中的羟胺测定色谱图 1-羟胺、2-羟乙基肼、3-肼标准混合溶液

结论：微源检测利用离子色谱法脉冲安培法分离测定羟胺、2-羟乙基肼、肼，分离度好，灵敏度高，操作简便，适合产品的质量研究。