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[工作交流] S-腺苷蛋氨酸中丁二磺酸的离子色谱法检测

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micrott 发表于 2021-8-25 15:56:18 | 显示全部楼层 |阅读模式
S-腺苷蛋氨酸(SAM)广泛存在于动植物以及微生物体内,是一种重要的生理活性物质,它是由腺苷三磷酸ATP和L-蛋氨酸在S-腺苷蛋氨酸合成酶的作用下合成的。SAM是甲基、巯基和氨丙基等物质的转移辅酶,参与了生物体内几十种生化反应,包括蛋白质、神经递质、磷脂质、维生素等物质的合成。

在临床上,SAM具有多种用途,可用于治疗病毒性肝炎、骨关节炎、抑郁症、偏头痛、肌纤维痛、冠心病等。SAM的制备方法有发酵法、酶催化转化法、化学合成法等,其中发酵法是如今大批量生产SAM的主要方法。但是SAM在生物体外非常不稳定,会发生水解、裂解和消旋反应。因此,制备SAM稳定性盐是使得SAM具有更大应用市场的关键。其中一种广泛使用的稳定性盐是丁二磺酸腺苷蛋氨酸。对于丁二磺酸含量的测定,有滴定法、高效液相色谱法等。

离子色谱-3.jpg
微源检测实验室自持Dionex ICS5000+离子色谱仪,配备有电导检测器,可以提供各类样品中离子的分析检测。针对丁二磺酸腺苷蛋氨酸的含量,微源检测建立了离子色谱测定丁二磺酸的方法,该方法具有良好的灵敏度、准确度,并且操作简便,专属性强。仪器分析条件如下:

仪器型号:赛默飞Dionex ICS5000+

分离柱:Dionex IonPac AS14 4mm*250mm

保护柱:Dionex IonPac AG14 4mm*50mm

淋洗液:Na2CO3+NaHCO3溶液

检测器:电导检测器

抑制电流:50mA

柱温:30℃

进样器:AS-AP自动进样器

流速:1.8mL/min

进样量:25μL

样品无需前处理,直接水溶解后即可上机检测。对方法线性、检测限和定量限、精密度、重复性、稳定性等进行了考察。结果显示线性良好,线性相关系数r=0.9997,检出限为1ppm,精密度RSD为0.38%,重复性RSD为1.5%,平均加标回收率为99.5%。

图片4.png
图1:空白溶液(a)对照品溶液(b)离子色谱图

图片5.png
图2:样品离子色谱图
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